一种高强低密度水泥浆体系研发及应用——以延安气田延SS井区为例

杨先伦，王 涛，徐云林，白慧芳.

(1.陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院，陕西西安 710075；2.陕西省陆相页岩气成藏与开发重点实验室(筹)，陕西西安 710075；3.陕西省二氧化碳封存与提高采收率重点实验室，陕西西安 710075)

随着油气田勘探开发的不断深入，低压易漏失井、长封固裸眼段多套压力层系井越来越多，固井漏失的问题也越来越突出，国内外提出解决低压漏失井的主要技术措施有：(1)采取防漏固井工艺，如分级注水泥工艺；(2)采用低密度水泥浆体系固井[1-5]。上述技术手段都是基于降低水泥浆液柱压力与地层压力差，实行合理压差固井。为解决水泥浆漏失低返问题，国内外研发了不同种类的低密度水泥浆体系，但普通低密度水泥浆存在诸如浆体稳定性差、失水大、水泥石强度(特别是顶部强度)发展慢等缺陷，影响了固井质量的提高，不能满足低压易漏地层的固井要求。延安气田延SS井区固井要求全井筒封固，但该区域钻遇地层存在多个漏失层，低密度水泥浆应用于固井施工可降低静液柱压力有效防止漏失[6-9]。为此，从外掺料及外加剂入手，优化水泥浆体系，提高体系的综合性能，研发一种性能优越的低密度水泥浆，并在延安气田延SS井区进行了现场应用，研究成果对于提高低压易漏井的固井质量具有重要的意义。

1 实验材料及方法

1.1 实验材料

实验用油井水泥为G级水泥、粉煤灰均取自延长石油延安气田某固井队，所用微硅是高级火山灰，为炼钢时气相沉淀出的二氧化硅微粒，属矿渣废料。实验用减阻剂为阴离子表面活性剂YCP-76，降失水剂采用改性PVA类降失水剂FLA-2和AMPS多元共聚物FLAS-8，早强剂为液体早强剂ZJJ、固体早强剂A和B，实验用缓凝剂为HNJ-1和GH-6。

1.2 实验仪器及方法

抗压强度、稠化时间、游离液、失水、沉降稳定性测试均采用GB/T 19139-2012(油井水泥应用性能试验方法)中相关方法。为了达到水泥浆低密度的目的，在低密度水泥浆中需要加入外掺料，低密度水泥浆中外掺料为减轻剂和填充剂，两者最佳组合采用水泥柱上下密度差最小的方法进行优选，实验用水泥柱为钢性可拆卸圆筒，长径比为10，测试方法为按照规定养护一定时间后拆卸水泥柱，分别测试上中下水泥柱的密度。实验中温度设计为低密度封固井段底界温度60 ℃，外加剂耐温能力测试上限为140 ℃，稠化实验温度为循环温度60 ℃、压力设计为30 MPa。

水泥浆养护采用0720型增压养护釜，压力测试仪器为BSED-2001匀加荷压力试验机，稠化测试采用0712增压稠化仪，流变和失水测试分别采用ZNN-D6型流变仪和TG-71型失水仪。颗粒粒径采用马尔文公司生产的激光衍射系统Mastersizer 2000 粒度仪。

2 实验结果与讨论

2.1 外掺料优选及配比设计

2.1.1 减轻剂

国内外低密度水泥浆体系多是通过加入自身密度较小的材料来降低水泥浆的密度，如空气或氮气、空心微珠、粉煤灰、微硅等[10-20]，其中泡沫水泥浆密度最低，配浆密度可低至0.96 g/cm3，但随入井深度的增加，气泡随压力增加而被压缩，密度也会增至1.20 g/cm3～1.40 g/cm3；天然空心微珠自身密度在0.60 g/cm3～0.70 g/cm3，可将浆体密度降至1.30 g/cm3～1.45 g/cm3，随着更低密度的人造空心微珠的出现，可将浆体密度降至1.00 g/cm3左右，但材料成本较高；粉煤灰作为最广泛和廉价的减轻材料，最适宜用的浆体密度为1.50 g/cm3～1.60 g/cm3。根据延安气田钻井漏失情况，合理的低密度水泥浆密度应为1.30 g/cm3～1.35 g/cm3之间，同时考虑成本因素，选择天然空心微珠(即漂珠)作为减轻剂。

2.1.2 填充剂

油井水泥、漂珠及微硅的粒径测试结果如图1所示，G级水泥粒径细(d0.9=46.20 μm)，漂珠粒径粗(d0.9=275.44 μm)。两者混合后会产生空隙，这就需要粒径达到纳米级的微硅粉加入其中起填充作用，以达到颗粒级配的目的，使浆体稳定且水泥石致密，微硅的平均粒径只有10.31 μm，小于100 nm的粒子占体积的10%，能很好地充填空隙，达到紧密堆积的目的。

图1 粒径累计分布图Fig.1 Cumulative distribution diagram of particle

2.1.3 外掺料组合

根据漂珠和微硅的密度，设计1.35 g/cm3低密度水泥浆的外掺料漂珠和微硅加量组合为35%漂珠+3%微硅。测试其基浆的沉降稳定性，上下密度差达到0.14 g/cm3，水泥浆严重分层。因此增加微硅的加量，提高水泥浆内颗粒的悬浮性能，同时适当增加漂珠的加量以降低水泥浆密度，沉降稳定性测试结果见图2。根据低密度水泥浆的沉降稳定性设计要求，选择42%漂珠+10%微硅作为低密度水泥浆基浆外掺料的加量组合。

图2 外掺料不同组合下水泥浆沉降稳定性测试结果Fig. 2 Test results of settlement stability of slurry with different combinations of admixtures

2.2 水泥浆外加剂优化

2.2.1 减阻剂

减阻剂可以提高水泥浆可泵性，实现低泵速紊流注水泥，且能降低水泥浆循环当量密度。通过对比分析不同种类的减租剂，本实验选用密度1.35 g/cm3水泥浆，基浆配方：JHG+42%漂珠+10%微硅，优选阴离子表面活性剂YCP-76为减阻剂。

将0.5%YCP-76加入G级水泥浆中，与净浆做流变性能对比，结果如表1所示。加入0.5%YCP-76可使水泥浆稠度系数K大大降低，流性指数n也有所提高，减缓了颗粒之间的聚集和絮凝，流变性能得到了极大改善，符合幂律流体方程，易于紊流。

表1 水泥浆流变性能Table 1 Rheological properties of cement slurry

2.2.2 降失水剂

优质的降失水剂，可有效控制水泥浆失水，稳定浆体。延安气田最高地层温度为120 ℃，依据现场应用情况，本实验以温度90 ℃作为临界温度选择降失水剂，低于90 ℃选用改性PVA类降失水剂FLA-2，高于90 ℃选用AMPS多元共聚物FLAS-8。

(1)改性PVA类降失水剂——FLA-2

由于FLA-2由主剂和辅剂(稳定剂)组成，主剂为化学改性PVA及天然高分子材料，辅剂由稀释剂及交联剂组成。通过实验确定低密度浆体主、辅剂最佳比例，达到最佳效果。

在低密度基浆中分别加入6.0%、8.0%、10.0%(BWOC)的FLA-2，分别按照5：1、4：1、3：1的主辅剂比例加入辅剂，并加入减阻剂，配制成1.35 g/cm3水泥浆，在60 ℃下测滤失量，结果如表2所示。

表2 低密度水泥浆主辅剂加量对失水的影响Table 2 Influence of addition amount of main and auxiliary agents of low density cement slurry on water loss

由表2可知，FLA-2在按常规5：1的比例(常规密度所用比例)加入主剂和辅剂效果不太理想，水泥浆失水不能达到50 mL以下，将辅剂增加，比例增至4：1及3：1时可达到理想的降失水效果，综合考虑成本及效果，选择8.0%FLA-2及3：1的主辅比例，即稳定剂加量为2.67%。

(2)AMPS多元共聚物类降失水剂——FLAS-8

多数降失水剂对温度较为敏感，为提高固井施工安全性，将温度评价的范围扩展至140 ℃，图3是改性PVA类降失水剂FLAS-2与AMPS多元共聚物类降失水剂FLAS-8在90 ℃～140 ℃范围内的耐温实验结果。由图中可知，当温度高于90 ℃时，FLAS-2的控水能力较差，失水普遍高于60 mL。而AMPS多元共聚物类降失水剂可轻易将低密度水泥浆的失水控制在50 mL以内，温度对其影响较小，因此当井温高于90 ℃时选择耐温能力更强的FLAS-8。

图3 降失水剂耐温实验Fig.3 Temperature resistance experiment of water loss reducer

2.2.3 早强剂

低密度水泥石的强度是固井水泥浆的另一个重要指标，好的早强剂不仅具有早强作用，而且长期强度不能衰退且具有持续增长的潜力。优选液体早强剂ZJJ，将其与常用的固体早强剂A及B在60 ℃下做3 d、7 d、28 d强度对比，结果图4所示。由图中可知，ZJJ可使水泥石早期及后期强度均得到显著的增强，与空白样相比3 d、28 d强度分别增大47.36%、54.37%。而A与B两种早强剂则只对早期强度(3 d)有一定效果，长龄期强度增长较慢， 28 d时相较于空白样强度反而较小。

图4 不同早强剂水泥石强度对比Fig.4 Strength comparison of cement stones with different early-strength agents

2.2.4 缓凝剂优选

优质的缓凝剂应在其适用温度范围内，无加量敏感点及温度敏感点，与其它外加剂相容性强，对其它性能如强度、游离液等无明显不良影响，因此对其加量和温度敏感性等性能进行测试。

(1)加量敏感测试。

将两种液体中温缓凝剂HNJ-1及GH-6进行对比，测试条件为60 ℃，测试结果如图5所示。稠化时间随HNJ-1的加量增加呈直线关系，无加量敏感点，而GH-6稍差，因此HNJ-1更易于人为可调。

图5 缓凝剂加量对稠化时间的影响Fig.5 Effect of retarder dosage on thickening time

(2)温度敏感测试。

在50～100 ℃之间调整缓凝剂的加量，使水泥浆稠化时间保持在200 min ～220 min，实验结果如图6所示。由图中可知，随着温度的逐步增高，缓凝剂的用量也在逐渐增加，在90 ℃以下，缓凝剂加量呈匀速上升；90 ℃以上，加量急剧增加，呈倍增关系。可见对于中温缓凝剂90 ℃以上已近临界点。两种缓凝剂对比可知，HNJ-1加量在90 ℃后的增长速率更慢，适用性要优于GH-6。

图6 温度对缓凝剂加量的影响Fig.6 Effect of temperature on retarder dosage

(3)对其它性能的影响。

对加入0.4%缓凝剂浆体的强度及游离液进行测试，同时与空白样对比，观察其影响，结果如表3所示。由表中可以看出，HNJ-1的加入对强度及游离液几乎无影响，而GH-6使强度有所损失，并且浆体稳定性变差，故选择HNJ-1做水泥浆体系的缓凝剂。

表3 缓凝剂对其它性能的影响Table 3 Influence of retarder on other properties

2.3 综合性能评价

根据以上外加剂优选结果，可以得出低密度水泥浆体系的配方为：G级水泥+42.5%漂珠+10%微硅+0.5%分散剂+8.0% 降失水剂FLA-2+2.67%稳定剂+ 2.0%早强剂ZJJ +0.4%缓凝剂HNJ-1，该配方中当温度高于90 ℃时，降失水剂选择FLAS-8。对上述配方的综合性能进行测试。

2.3.1 稳定性及流变性能

测试上述水泥浆的密度、流动度、自由水含量、上下密度差和失水量以评价体系的稳定性，结果见表4、表5。由表4可知，该水泥浆体系自由水含量等三项指标均远小于行业标准SY/T 6544《油井水泥浆性能要求》中低密度水泥浆自由水含量小于0.4%、上下密度差小于0.05 g/cm3、失水量小于100 mL的要求，具有良好的浆体沉降稳定性，可以保证固井环空中水泥浆纵向的均匀分布。 表4中流动度及表5的流变性能测试结果表明，该水泥浆体系具有良好的可泵性，流动度适宜，加温预置后(实际井下工况)，浆体在低速下粘度增加，增强了稳定性，高速下粘度降低，有利于形成紊流，对于提高环空顶替效率更为有利。

表4 低密水泥浆失水剂稳定性测试结果Table 4 Test results of low density cement slurry stability

表5 低密水泥浆流变性能测试结果Table 5 Rheological test results of high strength and low density cement slurry

2.3.2 抗压强度

延安气田要求水泥浆返至井口，低密封固段为产层以上300 m至井口，依据其封固段的温度分布，分别测试常温条件下(井口)、30 ℃(中部强度)、50 ℃(底部强度)三种温度条件下不同龄期的抗压强度，结果见表6。高温条件下上述低密水泥浆24 h强度发展达6.51 MPa，远高于行业标准中3.50 MPa的要求；其后仍然保持了较好的强度发展，24 h～48 h龄期内强度提高了72.20%。常温及30 ℃养护测试结果表明，中低温下该水泥浆仍然具有较高的强度，常温72 h强度达7.60 MPa，超过行业标准要求值一倍以上，能够满足延安气田气井全封固的要求。

表6 高强低密度水泥石强度测试结果Table 6 Test results of high strength and low density cement strength

2.3.3 稠化性能

图7是低密度水泥浆的稠化曲线，实验条件为60 ℃×30 MPa×30 min。由图中可知，该水泥浆稠化时间为324 min，初始稠度为6 Bc，过渡时间为12 min。总体上具有初始稠度低、浆体过渡时间短的特征。较低的初始稠度可一定程度上减小循环摩阻，降低延安气田低压地层固井漏失风险；近乎直角的稠化过渡阶段表明浆体内部可在一定时期内迅速形成网状凝胶结构，对油气水上窜具有一定的阻碍作用。

图7 高强低密度水泥浆稠化曲线Fig.7 Thickening curve of high strength and low density cement slurry

3 现场应用

延安气田延SS井区开发井采用Φ311.1×Φ244.5 mm+Φ215.9×Φ139.7 mm二开井身结构，自上而下地层有第四系，白垩系志丹群，侏罗系安定组、直罗组、延安组、富县组，三叠系延长组、纸纺组、和尚沟组、刘家沟组，二叠系石千峰组、石盒子组、山西组，太原组，石炭系本溪组和奥陶系马家沟组。其中主要目的层段，上古生界二叠系的下石盒子组盒8段、二叠系山西组、石炭系本溪组以及下古生界奥陶系马家沟组。由于该区域内存在刘家沟组、石千峰组等多个低承压漏失层[21]，导致Φ139.7 mm生产套管固井漏失严重。依据气藏开发井筒完整性要求，低密度水泥浆成为该区域固井的有效技术方案[22]。

以延安气田延SS井区X1井为例，该井井型为直井，设计井深3590 m，目的层系为上古生界二叠系的下石盒子组盒8段、二叠系山西组、石炭系本溪组。二开Φ215.9 mm井眼用密度1.08 g/cm3钻井液钻进，刘家沟组漏失严重，井筒承压能力不足。固井要求全封固，采用双级注水泥方式固井，分级箍位置位于刘家沟组顶部，目的层采用常规密度水泥浆封固，产层以上300 m至井口(除分级箍处)采用1.35 g/cm3高强低密度水泥浆封固。固井施工水泥浆成功返出井口，固井质量评定低密度段合格率89.33%，低密度段优良率80.02%。

上述1.35 g/cm3高强低密度水泥浆体系在延安气田延SS井区十余口井进行了现场应用，统计情况见表7。应用井中低密度水泥浆全部返出井口，表明该水泥浆密度稳定、流动摩阻可控，低密度封固段固井质量合格率达85%以上，固井质量优良率达75%以上，取得了较好的应用效果。该水泥浆适用于低压易漏地层固井，为井区的安全、高效开发提供了良好的环空密封保证。

表7 低密度封固段固井质量统计Table 7 Cementing quality statistics of low density cementing section

4 结论

(1)油井水泥、漂珠、微硅的外掺料组合可以提高低密度水泥浆的浆体稳定性，42%漂珠、10%微硅组合为最优化加量，浆体的上下密度差最低可降至0.02 g/cm3。

(2)分散剂YCP-76改善流变性能显著，优选的降失水剂可在其适用温度范围将失水控制在50 mL以内，优选的早强剂可提高低密水泥浆强度47%以上，优选的缓凝剂在50 ℃～100 ℃范围内无温度敏感点加量易于设计。

(3)研发的低密度水泥浆浆体稳定、自由水含量为0、失水低至36 mL、稠化过渡时间仅为12 min、常温下72 h强度达7.60 MPa，能够满足延安气田天然气井固井对低密度水泥浆的需求，现场应用井固井质量优良率达75%以上，为区域的增储上产提供了技术保障。