797VA伏安极谱仪测定地表水中锌镉铅铜含量

罗 匀 蓝天凤

（广西柳州生态环境监测中心 广西柳州 545001）

1 前言

目前，地表水中重金属锌镉铅铜测定方法主要有原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法等[1]。阳极溶出伏安极谱法作为一种具有高灵敏度、检测快速、操作简便、检出限低、选择性好和多种痕量元素同时准确分析的电化学分析方法，成为测定重金属离子含量常用的分析手段之一。

万通797 型伏安极谱仪根据阳极溶出伏安法的原理，富集时工作电极的电位选择在被测物质的极限电流区域，金属离子在汞电极表面还原形成金属汞齐。因电极表面积很小，经较长时间富集后，电极表面汞齐中金属的浓度相当大[2,3]。溶出时, 是以快速的阳极化电位扫面方式，汞齐中的金属迅速地被氧化，从而产生尖峰状的溶出电流曲线。本文采用悬汞滴定的方式利用伏安极谱仪的汞电极分别把锌镉铅铜离子-缓冲溶液吸附并富集，从而测定出锌镉铅铜的含量。

2 实验部分

2.1 仪器

瑞士万通Metrohm797 VA 伏安极谱仪，包括试验用电极:工作电极（悬汞电极），参比电极(银/氯化银电极）和铂辅助电极。

2.2 试剂

铜锌铅镉混合标准贮备液(100 mg/L):AG-QCS27-ASL-1, 218095040；支持电解质溶液:乙酸缓冲液pH=4.6。

3 方法与结果

3.1 极谱条件

滴汞方式为HMDE 悬汞滴汞，测量模式为DP-Differential Pulse，高纯氮气钢瓶2 次出口压力0.10MPa，搅拌速度2 000 r/min，搅拌时间5 s，氮气脱氧时间为300 s，富集时间为60 s，平衡时间为10 s，富集电位为-1.2 V，起始电位为-1.2 V，终止电位为0.2 V，电位扫描速度为0.06 V/s。

3.2 样品测试

在电解杯中分别加入10 mL 待测溶液和1 mL乙酸缓冲液（pH=4.6），在797 VA 伏安极谱分析仪上，采用2 次标准加入法进行检测。先测出样品的峰高，然后再依相同的方法测出加入相应的铅标后的峰高。

3.3 精密度试验

对柳江河猫儿山断面地表水样品进行锌镉铅铜项目6 次测定，测定结果的相对标准偏差RSD(n=6)分别为3.2%，2.9%，5.5%，2.5%，均符合室内实验室质量控制要求，测定结果详见表1。

表1 精密度测定结果

3.4 精密度:加标回收率试验

对柳江河猫儿山断面地表水样品进行加标测定，检验方法的准确度加标回收率为94.0%～109%，测定结果详见表2。

表2 加标回收率测定结果

4 结语

本文采用797 VA 伏安极谱仪对柳江河猫儿山断面地表水样品锌镉铅铜的含量同时测定，并进行了准确度、精密度、加标回收率等试验，各项特性指标试验结果良好；能够满足环境水质监测的地表水锌镉铅铜的分析要求[4,5]。整个实验方法操作简便，准确性高，检出限低，具有普遍适用性，易于推广使用，在测定地表水中重金属方锌镉铅铜面具有优良的特点。