2013—2018年湛江进出口水产品兽药残留结果分析

林锏锐 唐媛媛 詹海毅 马 聪 伍志强 李 昉

（1.中国检验认证集团广东有限公司湛江分公司 广东湛江 524000；2.湛江海关）

1 前言

水产品具有种类繁多，风味各异，营养丰富的特点，我国已经成为全球水产品的主要生产国。美国、欧盟、日本等发达国家都是我国水产品的主要出口国，这些发达国家凭借其技术优势，均制定了严格的兽药残留限量标准。近年来，兽药残留事件时有发生，使很多水产企业遭受了严重的损失，同时也严重威胁着人们的健康，如氯霉素能导致严重的再生障碍性贫血[1]；四环素类药物的毒性反应主要表现为对胃、肠、肝脏的损害及牙齿的染色等[2]；磺胺类药物能够破坏人体的造血机能[3]；硝基呋喃类药物有致癌、致畸、致突变作用[4]；喹诺酮类药物可使胃肠道，皮肤、中枢神经系统产生诸多不良反应[5]。可见对兽药残留的监测是一件关乎国计民生的大事。

2013—2018年，原湛江出入境检验检疫局检验检疫技术中心食品实验室检测了大批量的水产品兽药残留项目，本文以此检测数据为基础，并对其进行梳理和分析，现将结果报告如下。

2 检测方法

2.1 样品来源

本次分析样本为原湛江出入境检验检疫局检验检疫技术中心食品实验室于2013—2018年所检测的进出口水产品。主要包括各水产品企业进出口的报检和各水产品企业或养殖场的委托报检产品。

2.2 样品种类

样品种类主要为虾类和鱼类。虾类主要为南美白对虾、熟带头虾、冻生虾仁、冻熟虾仁、面包虾等；鱼类主要为罗非鱼、罗非鱼片、金鲳鱼等。

2.3 检测项目、方法及限量（所列标准均为现行有效标准）

2.3.1 氯霉素

GB/T 20756—2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》[6]；限量为 0.1 μg/kg。

2.3.2 硝基呋喃类代谢物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）

GB/T 21311—2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱/串联质谱法》[7]；限量为 0.5 μg/kg。

2.3.3 喹诺酮类（恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氟甲喹、噁喹酸）

SN/T 1751.2—2007《进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法第2 部分： 液相色谱-质谱/质谱法》[8]；限量为 2.0 μg/kg。

2.3.4 磺胺类（磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹噁啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、三甲氧苄胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶）

GB/T 21316—2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》[9]；限量为5.0 μg/kg。

2.3.5 孔雀石绿类（显性孔雀石绿、隐形孔雀石绿）及结晶紫类（显性结晶紫、隐形结晶紫）

GB/T 19857—2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》[10]；限量为 0.5 μg/kg。

2.3.6 四环素类（四环素、土霉素、金霉素）

GB/T 21317—2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》[11]；限量为 20.0 μg/kg。

3 检测结果

3.1 氯霉素，喹诺酮类检出情况

氯霉素共检测20 118 批次样品，检出阳性样品12 批且都是在2014年和2015年检出，阳性率分别为0.197%和0.062%。喹诺酮类共检测45 524 批次样品，检出阳性样品23 批且都是在2013年和2014年检出，阳性率分别是0.097%和0.092%。详见表1。

表1 2013—2018年湛江出入口水产品氯霉素，硝基呋喃类，喹诺酮类检测结果

3.2 孔雀石绿结晶紫类、磺胺类、四环素类检出情况

孔雀石绿结晶紫类共检测50 696 批次样品，检出阳性样品2 批且只是在2013年检出，阳性率为0.024%；磺胺类共检测49 856 批次样品，检出阳性样品 15 批且都是在 2015年、2016年和 2018年，阳性率为0.057%、0.032%和0.062%；四环素类共检测11 817 批次样品，检出阳性样品 12 批，除 2017年外，均有检出，阳性率分别为0.229%、0.054%、0.042%，0.063%和 0.190%。四环素类 3 项中，2013年 3 项都有检出，而在2014 到2015年，只有金霉素有检出，而在2018年就只有土霉素有检出。详见表2，表3。

表2 2013—2018年湛江出入口水产品孔雀石绿结晶紫类、磺胺类、四环素类检测结果

3.3 硝基呋喃类代谢物检出情况

硝基呋喃类共检测72 740 批次样品，检出阳性样品106 批且每年都有检出，阳性率分别是0.207%、0.069%、0.161%、0.152%、0.018%和0.156%。硝基呋喃类代谢物4 项中，呋喃唑酮检出30 批次，除2017年外都有检出，占比分别为 30.6%、40.0%、14.3%、50.0%和25.0%；呋喃它酮只在2015年检出1 批次，占比3.6%；呋喃西林检出75 批次，且每年都有检出，占比分别为 69.4%、60.0%、82.1%、50.0%、100.0%和75.0%；呋喃妥因没有检出批次。详见表1，表4。

表3 2013—2018年湛江出入口水产品四环素类阳性结果分布

表4 2013—2018年湛江出入口水产品硝基呋喃类代谢物阳性结果分布

4 讨论

氯霉素、硝基呋喃类、喹诺酮类阳性率折线详见图1，孔雀石绿结晶类、磺胺类、四环素类阳性率折线见图2。从图1、表1、表2中可以看出，除了磺胺类外，其他的兽药残留项目的阳性率在2016年、2017年都有不同程度的下降。2016年，有3 类项目（氯霉素、喹诺酮类、孔雀石绿结晶紫类）没有检出阳性；而在2017年，除了硝基呋喃类外，其他项目都没有检出阳性；2018年，硝基呋喃类、磺胺类和四环素类的阳性率都有不同程度的回升。从中可以看出，近年来，各水产企业和养殖场越来越重视并规范使用兽药，但在2018年又有所放松，导致阳性率有上升的趋势。

图1 氯霉素、硝基呋喃类、喹诺酮类阳性率

图2 孔雀石绿结晶紫类、磺胺类、四环素类阳性率

从表1和表2可以看出，硝基呋喃类是阳性率最高的项目，连续6年均检出阳性。第二位是四环素类，除了2017年，均检出阳性。其次就是磺胺类、氯霉素、喹诺酮类和孔雀石绿结晶紫类。可见阳性几率的大小是硝基呋喃类＞四环素类＞磺胺类＞氯霉素和喹诺酮类＞孔雀石绿结晶紫类。而从表4中又可以看出，4 项硝基呋喃中阳性数最多的是呋喃西林和呋喃唑酮，而呋喃它酮和呋喃妥因几乎没有的，可见硝基呋喃类代谢物4 项的阳性几率的大小是呋喃西林＞呋喃唑酮＞呋喃它酮＞呋喃妥因。早在2002年，我国就颁布了农业部第193 号公告，明令禁止使用呋喃唑酮和呋喃它酮，2005年颁布的农业部第560 号公告将呋喃妥因和呋喃西林列入首批 《兽药地方标准废止目录》。但直到近几年，硝基呋喃类阳性率仍处于较高的水平，可见对硝基呋喃类的监管和检测是所有项目的重中之重。

从表1、表2中每个项目的总批次可以看出，除了2014年和2015年外，每个项目的检测批数都在逐年下降。这是因为在2015年10月，新修订的《食品安全法》正式实施，该法的实施改变了进口食品的批批检验监管模式，从而也改变了之前对进口食品批批送实验室检测的做法[12]，取而代之的是国家食品安全监督抽检方式，这不仅极大提高了通关速度，同时也减轻了企业的负担。

5 对防治兽药残留的对策

5.1 增强兽药知识的宣传和教育力度

近年随着水产养殖行业的蓬勃发展，水产养殖的收益也随之水涨船高。有部分人为了追求收益的最大化，不按照正确方法使用兽药，不遵守休药期，甚至是使用了一些法律法规明令禁止的兽药。有部分人是看到水产养殖行业的前景而新加入进来，其本身缺乏水产养殖方面的知识。对于这些人，要广泛宣传水产养殖的知识，加强水产养殖用药的指导，提高他们安全用药的意识；对于一些违规用药的人，除了加大处罚力度外，还需要对他们进行教育。

5.2 完善兽药的限量标准

2002年12月24日，农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》。2017年12月，农业部根据《食品安全法》规定，组织完成了动物性食品中兽药最大残留限量标准的修定和部分限量标准的制定工作，形成了《食品安全国家标准动物性食品中兽药最大残留限量（报批稿）》，共涉及267 种兽药。但比较而言, 我国现有水产品兽药残留限量标准体系建设仍存在系统性、完整性及合理性不足等缺点[13]。不断完善兽药的各种限量标准，有利于有关部门对兽药残留的监管和提高我国企业的国际间贸易竞争力。

5.3 规范相关企业的生产经营管理

近年来，一些不负责任的渔药厂为提高药效，非法添加违禁用药在抗生素药物中，给养殖企业带来难以辨别的认识度，从而使其在使用渔药时用错药、滥用药，造成药物残留严重。有关部门要严格按照《兽药管理条例》和《兽药经营质量管理规范》的相关规定监管兽药与饲料生产企业的生产和经营工作；加强对饲料生产企业的监管力度，严禁使用硝基呋喃类药物作为饲料添加剂；加强监督水产品生产企业的生产经营环境及用药是否符合规定；建立科学有效的抽样方式和健全的追溯体系，在减轻企业负担的同时也能满足监管的需要。

5.4 加强监督检测力度

严格进行检测机构资质认证管理、跟踪评估和能力验证，加大产地养殖水产品质量安全风险监测、评估和监督抽查力度, 深入排查风险隐患[14]。同时注重培养高层次检测人才，通过学习国内外先进的检测技术，在检测方法和仪器上与国际接轨，加强实验室核心能力建设，全面提高实验室的检验检测能力和水平，增强我国水产品国际竞争力。

6 结语

通过对本实验室近6年所检测的进出口水产品兽药残留项目进行统计分析，发现在层层严格把关和监管下，兽药残留的问题依旧存在，而且以硝基呋喃类代谢物的检出阳性率为首。应正视目前水产品安全现状，进一步增强对规范使用兽药的宣传教育力度，不断完善兽药的各种限量标准，规范相关生产企业的生产经营管理，并加强对水产品的监督检测工作，这样才能更好地引导水产行业健康可持续发展，更好地保障消费者的饮食安全。