凯氏定氮管蒸馏法测定土壤中的水解氮

2019-07-30张晓敏

新疆有色金属 2019年3期

张晓敏

（华北地质勘查局五一四地质大队承德 067000）

水解氮，土壤水解性氮（碱解氮），也叫有效氮，包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰胺和易水解蛋白质)。土壤中水解氮的含量与植物生长有密切联系，测定土壤中的碱解氮含量，不仅能反映土壤近期内氮素供应情况，而且可以作为推荐施肥的科学依据。

目前,国内外已报道的对土壤中水解氮检测的方法以扩散法为主[1-3]等，在扩散皿中，土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原，使易水解态转化为氨气被硼酸溶液吸收，用盐酸标准溶液滴定吸收液中的氨，根据标准液的消耗量计算速效氮的含量。此方法分析时间长，易产生空白。

本方法采用凯氏定氮管做蒸馏装置，加入一定浓度的碱液，并对该蒸馏装置加热进行蒸馏，对该土壤样品进行碱解，使其中的碱解氮释放，并通过管路导入已知含量的酸性接收液中，然后对该酸性接收液进行滴定，从而计算出土壤样品中水解氮的含量。本方法取5g土壤样品，检出限为1.0mg/kg。

1 实验部分

1.1 仪器

本方法均使用经检定为A级的玻璃量器。

凯氏定氮管，25mL酸式滴定管（精度为0.02mL）。

1.2 试剂

氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1.8mol/L：称取72.0 g氢氧化钠溶于水中，稀释至1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.1g甲基红及0.5g溴甲酚绿，溶于100mL乙醇中。

硼酸溶液20g/L：称取20.0g硼酸溶于1000mL水中,使用前每100mL的H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液调至紫红色(pH4.5)，即为硼酸-指示剂溶液。

盐酸标准溶液C(HCl)=0.01mol/L：量取3mL（1+1）HCl稀释至2000mL。

标定：称取0.0100g优级纯无水碳酸钠（已于140～150℃干燥），置于250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解后，加入1滴甲基橙指示剂（1g/L）,用盐酸标准溶液滴定至红色为终点。

1.3 样品制备及实验装置

准确称取5.0g样品进蒸馏管中，加入25mL 1.8mol/L氢氧化钠溶液，0.5mL液体石蜡，用5mL已加入混合指示剂的硼酸溶液加水稀释至20mL作吸收液，用电热套加热蒸馏，从液体沸腾开始计时，5min后取下，用盐酸标准溶液滴定。馏出液体积约60mL。

图1 蒸馏装置图

本方法采用凯氏定氮管做蒸馏装置，采用的是水蒸气加热蒸馏，使土壤样品完全悬于溶液中反应更充分，使原来在40℃保温箱中24h才能释放完全的碱解氮在短时间内就被蒸馏出被吸收液吸收，能够快速而准确的测定土壤中的碱解氮，具有快速、准确性高、稳定性好，重复性好的优点。蒸馏装置见图1。

2 结果与讨论

2.1 氢氧化钠的浓度

本实验用GBW 07415a、GBW07416a、GBW07161分别试验了氢氧化钠浓度为 1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mol/L时测定结果，当氢氧化钠浓度达到1.8mol/L时，水解氮测定结果不再随氢氧化钠浓度的增加而增加，因此选择氢氧化钠浓度为1.8mol/L，进行后续试验，测定结果见表1。