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生态地球化学评价
--土壤元素有效态分析

2019-07-30张世文

新疆有色金属 2019年3期
关键词:锥形瓶定容草酸

张世文

(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局 乌鲁木齐 830000)

随着区域调查工作的深入,生态地球化学评价样品分析显得越来越重要。元素有效态是土地质量评估的主要指标,土壤中元素有效态的分析主要以农业有益元素为主体。

为保证元素有效态的分析质量,必须选择适合的浸提剂。本文主要对交换性钙、交换性镁、交换性钠、速效钾、有效磷、有效(活性)锰、有效钼、有效铜、有效锌的浸提剂进行了方法试验。

1 方法与结果

对所要分析的样品首先进行pH值的测定,以pH=7.5和pH=8.5为界,分成酸性、中性、碱性土壤,根据土壤类别采用相应的浸提剂进行浸提测定。

1.1 速效钾、交换性钙镁(酸、中)、交换性钠

浸提液:1mol/L乙酸铵溶液(称取77.1g乙酸铵,溶于1L水中)。

方法:称取5.0g样品于125mL锥形瓶中,加入50mL浸提液,在振荡器上震荡2h后过滤,ICP-OES测定。

表1 速效钾、交换性钙镁(酸、中)浸提结果

从表1结果看,交换性钙镁钠和速效钾都达到了满意结果。

1.2 有效态锰、铜锌(中、碱)[1-2]

浸提液:DTPA(二乙基三胺五乙酸)。

成分:0.005mol/LDTPA;0.01mol/L CaCl2;0.1 mol/L TEA(三乙醇胺)。

配制方法:1.967gDTPA溶于13.3mL TEA和少量水中,再将1.47g CaCl2·2H2O溶于水中,一并转入1L容量瓶中,加水约950mL,用6mol/L的盐酸调节pH值至7.30(每升浸提剂加入上述盐酸8.5mL)最后用水定容,贮藏在塑料瓶中,保存数月。

方法:称取10.0g样品于150mL塑料瓶中,加入20mL浸提液,在振荡器上震荡2h后过滤,ICP-OES测定。

表2 有效态锰、铜锌(中、碱)浸提结果(土液比1:2)(mg/kg)

从表2结果看,有效态锰、铜、锌都达到了满意结果。

1.3 有效铜锌(酸)

浸提液:0.1mol/L盐酸(8.2mL浓盐酸稀释至1L)。

方法:称取10.0g样品于150mL塑料瓶中,加入50mL浸提液,在振荡器上震荡1.5h后过滤,ICP-OES测定。

表3 酸性土壤有效态铜锌浸提结果(mg/kg)

从表3测定结果看,酸性土壤中的铜锌提取效果较好。

1.4 有效磷(碱、中)

浸提液:0.5mol/L碳酸氢钠溶液,pH:8.5。

配制方法:42.0g碳酸氢钠加水至近1L,如果pH不为8.5用4mol/L氢氧化钠溶液调整到8.5,然后定容至1L。每次使用前需确定pH。

方法:称取5.0g样品于250mL锥形瓶中,加入100mL浸提液,在振荡器上震荡30min后过滤,ICPOES测定。

GBW07414的有效态磷测定结果为13.5mg/kg,与认定值13.8mg/kg符合性较好。

1.5 有效钼

浸提液:草酸—草酸铵[3]。

配制方法24.9 g草酸铵和12.6g草酸溶于水,定容1L,酸度应为3.3,必要时,定容前校准。

方法:称取10.0g样品于250mL锥形瓶中,加入100mL浸提液,在振荡器上震荡8h后,过滤(用经过6mol/L盐酸处理过的滤纸),过滤时弃去最初的15mL滤液,ICP-OES或ICP-MS测定。

表4 有效态钼浸提结果(mg/kg)

从表4结果看,有效态钼达到了满意结果。

2 讨论和注意事项

(1)土壤中微量元素的“有效态”,是指特定条件下的提取量,其数值是相对的,因此,当浸提剂固定时,环境温度对其浸出率有很大的影响。尤其是铁受环境温度影响很大。

(2)土壤微量元素的“有效态”系包括土壤溶液中的离子和土壤胶体及有机吸附,络合的离子以及作物生长过程能被释放出来的离子。因此,微量元素的浸出率会随土壤性质的不同而不同。其根据土壤不同的酸碱性,选择不同的浸提剂尤为重要。测定pH时,边界值7.50、8.50要准确测定以便确定土壤酸碱性。否则将较大影响有效态的结果。

(3)利用等离子体发射光谱替代经典原子吸收分光光度法[4]、比色法[5]测定,大大提高分析速度,操作条件易控制,质量更稳定。

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