烟用纸张造碎程度对溶剂残留检测影响分析

欧舟　吴柏仪

【摘 要】对纸张厚度达到1.0mm的烟用纸张，需要对纸张进行造碎后才能通过顶空进样进行溶剂残留分析。本文通过对烟用纸张经过8种不同程度造碎后使用顶空-气相色谱/质谱联用法对26种溶剂残留物质进行检测，检测结果表明烟用纸张造碎面积达到0.8*5.0cm2后能够较好保证溶剂残留检测结果。

【关键词】烟用纸张;溶剂残留;顶空-气相色谱/质谱联用法

中图分类号： TS452.7文献标识码： A文章编号： 2095-2457（2019）16-0095-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.16.041

Impact Analysis of Breakage for Solvent Residues Detection in Paper for Cigarette

OU Zhou1 WU Bo-yi2

（1.Technology Center of Guangdong Tobacco Industry CO.， LTD.， Guangdong Guangzhou 510385， China;

2.Guangzhou Cigarette Factory of Guangdong Tobacco Industry CO.， LTD.， Guangdong Guangzhou 510385， China）

【Abstract】In order to detect the solvent residues in paper for cigarette that is more than 1.0mm in thickness， it is necessary to cut the paper for cigarette in pieces. This article compares and analyzes 26 kinds of solvent residues in 8 kinds of different breakage by Headspace gas chromatography-mass spectrometry， and draw the conclusion that it can make a stable results in solvent residues detection when the cut pieces reach to 0.8*5.0 cm2 or higher.

【Key words】Paper for cigarette; Solvent residue; Headspace gas chromatography-mass spectrometry

卷烟包装印刷往往大量采用油墨及胶黏剂，这些溶剂在包装纸印刷加工过程中大部分会随着加工工艺挥发或去除，但仍有部分溶剂可能残留或反应成为其它溶剂残留物质留在包装纸上，对卷烟产品与消费者健康带来危害。

随着卷烟产品包装不断升级，所使用烟用纸张特别是烟用包装纸规格随之发展[1]。烟用纸张中溶剂残留的检测一般使用顶空进样进行[2-3]，当烟用纸张达到一定厚度后，将很难将完整的纸张样品装入20mL顶空瓶中，必需切碎后方可装入顶空瓶中。本研究以1.0mm烟用白卡纸为例，对造碎程度对溶剂残留检测的影响进行了分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 7697A/7890B/5977A顶空-气相色谱/质谱联用仪（美國Agilent公司）。

26种溶剂残留标准品（上海安谱公司）;三乙酸甘油酯（德国CNW公司）。

实验用纸张样品，使用1.0mm厚度白卡纸加标制备后用铝箔袋密封，由广东中烟工业有限责任公司技术中心提供。

1.2 样品前处理

将厚度为1.0mm的实验用纸张样品裁取为5.0*8.0cm2，使用裁纸刀裁切为八种不同大小的碎片。造碎后迅速装入20mL顶空瓶中，加入1.0mL三乙酸甘油酯，密封后待测。

1.3 仪器条件

顶空条件：平衡温度：80℃;样品环温度：160℃;传输线温度：180℃;平衡时间：45.0min;样品环体积： 3.0ml;加压压力：20.0psi（138kPa）;加压时间：0.20min;充气时间：0.20min。样品环平衡时间：0.05min;进样时间：1.0min。

色谱条件：色谱柱：SUPELCO VOCOL毛细管柱，60m（长度）*0.32mm（内径）*1.8um（膜厚）;载气：He，恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比20：1;进样口温度：180℃;程序升温：40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升温至200℃，保持10min。

质谱条件：辅助接口温度：220℃;电离方式：电子轰击源（EI）;离子源温度：230℃;电离能量：70eV;四级杆温度：150℃;选择离子检测模式（SIM）扫描;溶剂延迟：4min。

2 结果与讨论

取溶剂残留标准品逐级稀释后进行顶空-气相色谱/质谱分析，绘制标准工作曲线。选取制备好的样品进行定性、定量分析，得到单位面积26种溶剂残留量，见下表1。

检测结果表明，当造碎面积小于0.8*5.0cm2时，样品26种溶剂残留检测量均随造碎面积增加而上升。相对于造碎面积0.8*5.0cm2，造碎面积0.5*0.5cm2的溶剂残留检测量仅为54%-73%，1.0*1.0cm2为62%-83%，0.4*5.0cm2为62%-82%，0.6*5.0cm2为80%-92%。

当造碎面积大于0.8*5.0cm2时，样品溶剂残留检测量趋于稳定。造碎面积为0.8*5.0cm2、1.0*5.0cm2、1.2*5.0cm2、1.4*5.0cm2时的溶剂残留检测量相对偏差均在10%以内。

可以认为，当造碎面积小于0.8*5.0cm2时，过分造碎会显著降低溶剂残留检测量，影响溶剂残留检测的准确性。当造碎面积达到0.8*5.0cm2时，造碎程度对溶剂残留检测的影响较小。

3 总结

对纸张厚度≥1.0mm的烟用纸张进行了造碎程度对溶剂残留使用顶空-气相色谱/质谱联用法检测影响分析的实验。当造碎面积达到0.8*5.0cm2以上时，溶剂残留检测值受造碎面积影响较小。在对达到1.0mm厚度的烟用纸张进行检测时，需要注意不能过分造碎。

【参考文献】

[1]陈帅，蒋斌.卷烟包装印刷技术及发展趋势分析[J].包装世界，2018（02）：20-22+25.

[2]李中皓，邓惠敏，杨飞，刘岩顺，刘珊珊，范子彦，王颖，唐纲岭，边照阳.烟用纸张中溶剂残留标准测量方法的精密度共同实验[J].烟草科技，2017，50（02）：33-41.

[3]YC/T 207-2014，烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法[S].