影响常用玻璃量器检定结果的因素

2019-07-22马静芳

商品与质量 2019年50期

马静芳

邯郸市计量测试所河北邯郸 056107

常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯,按其型式分为量入式和量出式两种[2]。常用玻璃量器广泛应用于企事业单位的实验室中,作为化学分析中最基础的计量器具,其准确度直接影响后续的分析结果,为了确保其计量数据的准确可靠,常用玻璃量器的检定是非常必要的,所以应当重视影响常用玻璃量器检定准确性的因素[3]。

1 清洁度对检定结果的影响

玻璃量器内壁是否清洁，直接关系到检定结果，如内壁不干净，检定用水流经量器后，残留在内壁上的水膜会分布不均，不能形成正常的弯月面从而影响读数[1]，特别是吸量管、滴定管这样的量出式量器，若内壁不清洁，液体流出后会在量器内壁残留，产生挂壁现象，会给检定结果带来很大影响。因此检定前必须确保被检玻璃量器的清洁与干燥。

2 材质对检定结果的影响

玻璃量器的材质通常为钠钙玻璃和硼硅玻璃，如果是硼硅材质的，应标有“BSi”字样，否则为钠钙材质。在数据处理时一定要分清被检量器的材质，因为材质不同选取的K（t）值也不同，这就会影响检定结果的判定。以10ml单标线吸量管为例，数据处理见表1。

根据表1分析，两种不同材质的玻璃量器的K（t）值存在差异，若材质确定错误，有可能导致检定结果的错误判定。

3 水对检定结果的影响

规程要求玻璃量器的检定要使用纯水，因为检定玻璃量器使用的是称重法，这时候水的比重就是关键因素了，自来水和桶装水里面的杂质比较多，影响比较大，无法控制质量，所以必须用纯水。检定用水和称水用的空瓶应提前放入实验室恒温，待水温与室温温差小于2℃时，方可进行检定。每次检定时都要测量水温，以减少水温变化对检定结果的影响。在检定容量瓶这样的量入式玻璃量器时，要测量量器中水的温度，因为量器中水的温度与到入前储水器中水的温度是不同的，虽然差别不大，但对测量结果也是存在一定影响的。以50ml单标线容量瓶为例，测量的水温不同，得到的检定结果也不同。

由表2数据可知，由于容量瓶中水的温度与储水器中水的温度不同，所以选取的K（t）值也不同，这使测量结果产生了0.01ml的差异，虽然这个差异很小，但是当玻璃量器的实际容量处于A级与B级或者B级与不合格的临界值时，就会得到不同的检定结果。

表1 材质对检定结果的影响

表2 水对检定结果的影响

4 读数方法对检定结果的影响

正确观察被检玻璃量器内的液面是检定中最重要的一步，这直接影响检定数据及结果的判定，正确的读数可以减少操作不规范对检定结果的影响。由于表面张力和重力的作用，玻璃量器内的液体与空气的界面会形成弯月面形状。液面本身不发光，它只在背景的照射下反射和折射背景光。人眼观察液面时实际看不到液体本身，而是看到背景光通过液面反射和折射进入人眼的光线，这些光线形成液面表观象[1]。因此，加不同的背景物测得的液体体积会有较大差异。检定规程规定读数时弯月面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线与分度线在同一水平面上[2]，为了清晰观察到弯月面的最低点，可在玻璃量器的背面衬托黑白板，黑白板上半部分为白色，下半部分为黑色，黑白相交线放在弯月面的下缘1mm处。在实际操作中，如果未衬托黑白板将直接影响检定结果的准确性。以100ml单标线容量瓶为例，观察方式不同，得到的检定结果也不同。

5 移液方法对检定结果的影响

检定吸量管等量出式玻璃量器时应选择洁净有盖的称量容器，如果用烧杯等无盖的容器做称量容器，由于在称量的过程中水有少量蒸发的现象，天平的读数会不稳定，数值会逐渐减小，导致无法准确称取水的质量，给检定结果带来误差。另外，检定中一定要按照规程的要求在移去流液口的最后一滴水珠后，再将吸量管与称量容器内壁接触，使水充分流入称量容器中。滴定管的检定与吸量管不同，需将液面调至被检分度线上，随即用称量容器移去流液口的最后一滴水，然后再将滴定管中的水全部放入称量容器中。不要小看这一滴水的影响，它会产生不同的检定结果。