气相色谱-质谱联用法测定诱虫烯混剂中有效成分含量

付振方 董晓莲 顾晓庆 袁钢 殷品品 吴鹏 沈永昕 沈竹军

摘要    本文采用石英毛细管色谱柱HP-5 MS（30.0 m×0.25 mm×0.25 μm）和质谱（EI离子源）、SIM模式，建立了一种气相色谱-质谱联用法对含诱虫烯混剂进行分析的方法。结果表明，诱虫烯与异构体分离良好，在质量浓度0.000 05%～0.100 00%范围内线性关系良好，相关系数为0.999 8;平均回收率在89.8%～101.5%之间，相对标准偏差为2.0%。该方法简便、分离效果好、准确性和重现性好，可用于诱虫烯混剂的定量检测。

关键词    气相色谱质谱法;诱虫烯混剂;分析

中图分类号    O657.63        文献标识码    A        文章编号   1007-5739（2019）11-0101-01

Abstract    In this paper，a quartz capillary column HP-5 MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）and mass spectrometry（EI ion source）and SIM mode were used to establish a gas chromatography-mass spectrometry method for the analysis of（Z）-9-Tricosene products.The results showed that（Z）-9-Tricosene and isomers were well separated，and the linear relationship was good in the range of 0.000 05%～0.100 00%，and the correlation coefficient was 0.999 8.The average recovery was between 89.8%～101.5% and the relative deviation was 2.0%.The method can be used for the quantitative detection of（Z）-9-Tricosene products for its simple，good separation effect，accuracy and reproducibility.

Key words    gas chromatography-mass spectrometry;（Z）-9-Tricosene products;analysis

誘虫烯（Muscalure）化学名为顺-9-二十三烯，最初是由Carlson等从雌家蝇体内分离得到，后由瑞士山道士公司开发生产。诱虫烯对人畜毒性低[1-2]，在使用范围上不仅对家蝇具有极大的引诱性，而且还能对蟑螂、蚊虫等进行诱杀;同时其使用量很低便可达到引诱目的，因而诱虫烯是一种重要的昆虫引诱剂[3]。使用诱虫烯诱杀的方式一般有2种，一种是作为性诱剂干扰昆虫交配;另一种是其可与毒物混合，通过诱集昆虫取食达到诱杀目的。

目前，市场上常见的是与毒剂混合使用，如诱虫烯-敌敌畏混剂、诱虫烯灭多威混剂等，效果显著[4-5]。由于诱虫烯具有异构体且在混剂中的使用量很低（0.6%～0.8%），从而加大了检测难度[6]，使用GC-MS定量检测低浓度的诱虫烯混剂尚未见报道。为此，本文介绍了一种使用气相色谱质谱联用、标准曲线定量的分析方法，该方法准确可靠、重现性高，可满足对于含低量诱虫烯混剂的测试。

1    材料与方法

1.1    仪器和试剂

7890B-5977B气相色谱仪（单四极杆，EI源）;AL104电子天平（瑞士，Mettler Toledo公司），精确至0.1 mg。丙酮和二氯甲烷为色谱纯;标准品诱虫烯（85.0%，Dr. Ehrenstorfer GmbH）;含诱虫烯0.03%的混合毒剂，由国内某药企生产。

1.2    仪器分析条件

1.2.1    气相色谱条件。HP-5 MS（30.0 m×0.25 mm×0.25 μm）;进样口280 ℃，载气（高纯氦气），流速1.0 mL/min，分流比20∶1，进样体积1.0 μL，柱箱60 ℃（保持5 min）、以5 ℃/min升至280 ℃（保持5 min）;质谱条件为传输线250 ℃、离子源230 ℃、四级杆150 ℃。

1.2.2    质谱条件。电子轰击源（EI），70 eV，传输线250 ℃，离子源230 ℃，四级杆150 ℃，溶剂延迟4 min，扫描模式SIM，定量离子55、69、83、97、111。

1.3    标准溶液、样品溶液及加标试液的配制

准确称取诱虫烯标样53.6 mg至100.0 mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解，定容并摇匀。分别用移液管准确移取0.01、0.10、0.50、0.80、1.00、1.50、2.00 mL至100.0 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容并摇匀，即为标准溶液。

准确称取试样0.9 g至100.0 mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容并摇匀即为样品溶液。

准确称取试样0.9 g至100.0 mL容量瓶中，准确加入0、0、0.204 0、0.464 5、0.555 6、0.589 5 mg标样，用甲醇溶解，定容并摇匀即为加标试液。