基于扫描电镜的大型仪器管理方法探讨

于川茗, 李海霞

(南开大学 化学学院, 天津 300071)

大型仪器作为高校开展科学研究、人才培养和社会服务的重要辅助手段[1],是国家双一流建设的资源优势,是吸引、引进创新型人才的物质基础,是获得高水平创新成果的重要支撑。探究大型仪器的科学管理机制,不仅能优化资源配置,还能增强高校学科的自主创新能力,促进创新成果转化和全社会协同创新。

冷场发射扫描电镜由于具有较细的电子束,理论分辨率较高,在学术研究领域具有独特的优势。南开大学化学学院的冷场发射扫描电子显微镜是面向全校师生和社会科研人员开放的大型仪器,每年承担测试任务约2 500 h,测试样品数约一万个,是全校使用频率最高的仪器之一。本文分析了目前大型仪器管理中常见的问题,以扫描电镜现有的管理经验和技巧为例,在基础操作、使用效率、服务质量、管理制度等方面探讨方法、分享经验。

1 目前大型仪器管理中普遍存在的问题

在传统的大型仪器管理模式下,学生只负责递送样品,测试任务由专职教师完成。这样的形式存在以下几种弊端：(1) 研究生虽然熟悉样品的性质,但不懂如何操作大型仪器;专职教师虽然熟知仪器的操作和拍摄技巧,却不了解样品的组成和性质,因此在选取拍摄位置和拍摄方法上都存在一定程度上的出入和偏差,影响效率。(2) 研究生的培养目标是以提高其创新能力和开拓知识为具体要求,为高校和科研机构输送新生力量[2-3]。而研究生仪器操作经验匮乏,对科研中使用的重要仪器的性能、使用和开发等方面不熟悉,无疑是研究生培养上的一个缺失,有悖于研究生培养的初衷。(3)专职教师每天耗费大量时间和精力测试样品,缺乏足够的时间探索理论知识和开发仪器的拓展功能,缺乏技术指导和交流,成为了测试样品的机器,不利于仪器最大程度上的开发使用,也在一定程度上抑制了专职教师的主观能动性和寻求事业进步的动力[4]。

此外,很多仪器的测试工作和科研工作脱节,机械式地上机测试、输出结果,缺少对测试结果的跟踪和反馈,对测试结果是否符合预期、是否帮助了课题研究、是否被用到科学研究成果中并不知情。这在一定程度上削弱了大型仪器辅助及推动科研工作的作用。

由此可见,整合现有扫描电镜的测试和管理经验,解决问题,探讨大型仪器普适的、行之有效的管理方法至关重要。

2 现有经验和管理方法探讨

2.1 夯实理论知识,提升操作技能

扎实的基本知识和过硬的操作技能是大型仪器良好运行的重中之重,探讨管理方法要以熟知仪器理论和操作为基础。对扫描电镜来讲,样品微观尺寸范围广,其大小可以从几微米到几十纳米;样品的种类多,可以是有机物、无机物到高分子材料等;样品性质复杂,导电性、表面粗糙度、热稳定性以及二次电子产率都直接关系到样品测试方法的选择[5-6];样品制备方法多样,需根据样品的性质选择导电胶、硅片、导电玻璃、云母片和载玻片等不同的制样基底。如此复杂的测试条件对专职教师提出了更高的专业要求。

一方面,专职教师要熟知仪器的精密原理,能熟练地掌握测试技能和技巧,不断在实践中总结一手经验,适时地参加仪器交流与培训;同时还要深入到科研领域,对本学科的前沿和方向有所了解,以便能在测试样品时快速定位,敏锐捕获目标区域,达到事半功倍的效果。切忌仅以完成基本的测试任务为目标,固步自封;另一方面,专职教师要加强学生的独立操作培训,学生要经过严格的培训流程才能获得上机测试的资格。本台扫描电镜目前拥有一套完整的培训考核办法,培训流程如图1所示,学生从开始培训到独立上机需要经过理论知识PPT授课和笔试考试、上机操作培训,非独立上机操作考核以及最终的独立上机操作考核,全部通过后才能独立测试。独立测试时需对测试条件、仪器状态、上机时间做完整且规范的记录。

图1 扫描电镜独立操作培训流程

2.2 建立全时段开放体系,扩大开放服务范围

在以往的管理模式下,扫描电镜由专职教师上机测试。由于电镜类仪器使用频率高,样品数量多,测试速度有限,即便在白天8 h工作期间连续不断地测试,也难免会造成样品积压,测试延后。新形势下引进科研人才数量的增多,造成仪器需求度增大,科研院校对教辅工作质量提出了更高要求,显然传统管理模式下仪器的使用率不能满足新形势的要求,甚至阻滞了科研项目的顺利开展[7]。

延长开放时间是提高大型仪器使用效益的重要途径之一,因此全时段开放模式应运而生。全时段开放模式是指培训合格的研究生可以在包括夜间、周末等非工作时间在内的所有时间段预约使用仪器。在这种模式下,扫描电镜的测试时间不用局限在工作时间,有效缓解了预约时段不够用、排长队测试的状况。我们将2017年扫描电镜的使用机时做了统计和对比,如表1所示。全时段开放模式下的使用机时比仅在上班时间使用仪器的半开放模式的使用机时提高了1 065 h,扫描电镜的使用率提高了80%,测试样品数增加了2 572个。

表1 2017年半开放模式和全开放模式下有效机时及测试样品数

在全时段开放模式下,测试任务由专职教师和培训合格的学生共同承担,专职教师不用将全部的工作时间花在测试工作上,一方面避免了长时间持续测试导致眼睛和身体的过度疲劳,另一方面也可以有更多的精力投入到仪器的维护、开发和管理工作中,保障仪器的良好运行。经过培训的研究生能自主操作仪器,拥有更多独立发现问题并解决问题的机会,他们对需要测试的内容非常明确,能够快速、准确地定位感兴趣的区域和信息,有充分的时间找寻、发现实验现象,能更好地推动自己的科研工作,极大地提高了科研效率,同时也营造出一种自主研学、自主创新、自主探究的良好氛围,实现了从“授人以鱼”到“授人以渔”的培养内容的转变,符合当代研究生的培养方向,对研究生日后的求学及就业大有裨益。

另外,为了规避大型仪器常有的单位专属性和使用范围的局限性[8-9], 借助学校大型仪器平台和国家科技部平台,我们积极向全校所有学院以及社会机构和单位提供测试服务,在共享管理平台上公布仪器设备信息,便于用户查询设备性能参数和运行状态,协调好校内常规测试和校外社会服务的关系,每周固定开放一个时段给校外用户。2017年度扫描电镜共服务社会单位和团体15个,外校测试费收入占总收入的10.2%,开放程度高,服务范围广。

2.3 跟踪测试结果,反馈测试服务质量

目前绝大多数高校在仪器管理中缺乏对测试结果的跟踪和反馈,测试人以完成测试为主要任务,不清楚测试结果的去向,不了解测试结果是否被用于科研成果中;同时对于样品的表征情况是否符合预期,测试人的服务质量如何，也缺乏一个有效的反馈方式,造成测试人的服务意识不强,缺乏成就感。

针对这些问题,一方面,专职教师鼓励用户使用表征结果发表高水平文章,并定期统计汇总。据统计,在2017年度,扫描电镜共辅助南开大学57个课题组发表SCI文章70余篇,其中包括Angew. Chem. Int. Ed.、Nano Letters、Adv. Funct.Mater.等顶级学术期刊[10-13]。对于有文章发表的课题组,实验室每年奖励一部分的免预约测试时段。专职教师从发表的文章中可以获知什么样的图片和数据是可以使用的,以此来指导测试,提高照片采集的可用性和使用率,减少废片。而且,专职教师通过阅读发表的文章也可以了解扫描电镜数据在具体的科研工作中起到的作用及说明的问题,深入到学科领域前沿,提高专业素养,从而在测试过程中能够针对不同的样品和实验目的选区拍照,提供数据的同时也能够对实验给出一些建设性的意见,从仪器的操作者升级为实验的指导者。

另一方面,我们在测试过程中允许用户在侧观看,让用户直接观察到自己的样品情况,随时指出需要拍摄的位置和适宜的放大倍数。拍摄结束后用户填写服务满意情况表,及时反馈意见、发现问题,同时也能激发测试人员的服务热情,对测试人员的服务态度也起到一个约束和监督的作用。

2.4 推行规范化管理模式

对扫描电镜实行规范化管理,建立和健全切实可行的仪器管理规章制度,仪器使用有章可循、有规可守：仪器旁边设置仪器操作标准步骤及注意事项(standard operation procedures, SOP),制定了“扫描电镜日常维护与管理办法”“扫描电镜预约规则和注意事项”“扫描电镜操作流程”等规章制度;同时要求测试人员自觉和坚定地执行规定、规范上机,让大型仪器的管理清晰化、正规化。

扫描电镜的日常管理模型如图2所示。目前扫描电镜根据用户的不同身份,分别采用平台预约和电话预约两种预约方式,用户需在上机测试前一周进行预约,以便有充分的时间应对突发情况,调整时段;由于机时有限,为了让更多的用户都有测试样品的机会,我们对预约时长和次数进行了一定程度上的限制,即同一用户每周预约次数不得超过3次,总预约时长不得超过3 h,从而确保仪器资源的均衡分配,避免一部分用户预约机时富余,而另一部分用户却预约不到的极端情况。另外,规定预约用户提前一小时来仪器室制备样品,缩短待机间隙,使测试时段无缝衔接,避免时段浪费,预约时段可以全部用来上机测试,增加了仪器的使用率。

图2 扫描电镜预约管理模型图

由于使用电镜的人数较多,预约状态长期爆满,行之有效的预约管理办法不但能提高扫描电镜的利用率,更能均衡各方的需求,让大型仪器这种有限的科研资源得到最优化的配置。

3 结语

扫描电镜是探索微观世界的眼睛,是进行材料形貌、物质结构及微区成分分析的有力工具,是基础研究中最常见和常用的大型仪器之一,它的管理方法和经验对其他的大型仪器具有很强的代表性和可借鉴性。

随着高校大型仪器数量和种类的增加,如何进行有效管理和充分利用的问题也相应产生,《国务院关于国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见》明确提出加快推进开放进程,提高科技资源利用率[14]。因此,建立一套完善、高效的大型仪器管理体系,兼顾测试服务和科研服务,是每位实验工作者面临的实际问题,是未来科技创新和人才培养的有力保障,也是双一流建设新形势下的时代召唤。