粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金稳定性分析

2019-07-05李一平崔潇潇郭瑞鹏

钛工业进展 2019年3期

李一平，龚燚，崔潇潇，郭瑞鹏，徐磊

(1.中国科学院金属研究所，辽宁沈阳 110016)(2.中国科学技术大学，辽宁沈阳 110016)(3.北京航天动力研究所，北京 100076)

0 引言

粉末冶金热等静压工艺作为一种近净成形技术，被认为是精密铸造技术的升级，特别适合成形具有复杂形状结构或者大型薄壁回转体构件[1-2]。与锻造工艺相比，粉末冶金技术可以实现近净成形，提高材料的利用率，从而有效降低钛合金产品的生产成本, 缩短加工周期[3-4]。据欧洲陶瓷协会报道[5]，粉末冶金材料的利用率可以达到90%。此外，利用粉末冶金热等静压工艺成形的粉末冶金钛合金的力学性能一般优于铸造钛合金，接近锻造钛合金的水平[6-8]。随着航空航天工业的快速发展，机械零件逐步向高复杂程度、高精度和一体化成形方向发展[9-10]，因此利用粉末冶金热等静压工艺制备钛合金构件逐渐成为国内外钛合金构件成形领域的热点[11-12]。

通过热等静压技术可以制备全致密的粉末冶金钛合金，但粉末成形工艺环节较多，对制备过程中洁净度和环境要求较高，因此合金及部件的性能稳定性和控制技术是该项技术走向工程应用的重要研究内容。徐磊课题组系统研究了热等静压工艺参数对粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金致密化进程的影响，以及热等静压前处理和后处理对合金显微组织和力学性能的影响[1,9]。本研究以粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金为研究对象，分析不同批次合金的化学成分及力学性能稳定性，同时以典型的低温叶轮为目标成形零件，通过合理有效地控制各生产环节以制备性能满足使用要求且稳定性好的合金及部件，旨在为粉末冶金钛合金构件的制备提供相应的工艺基础和理论依据。

1 实验

经三次真空自耗熔炼、锻造和机械加工等工序，制备出φ40 mm的Ti-5Al-2.5Sn ELI合金制粉电极。采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备Ti-5Al-2.5Sn ELI预合金粉末。预合金粉末经254 μm(60目)标准筛过筛，去除不规则形状的粉末颗粒。采用ICP光谱仪和TCH600氧氮氢分析仪测定粉末的化学成分。将预合金粉末填充至洁净的低碳钢包套/型芯模具的组合体中，包套壁厚5～8 mm；粉末/包套体经真空除气封焊后，在RD-750型热等静压炉中成形叶轮。热等静压工艺参数为：温度930～940 ℃, 压力130～140 MPa, 保温保压3 h。实验样品均取自叶轮本体，力学性能样品为6支平行试样，取平均值。化学成分样品每批次取样5个，取平均值。

2 结果与讨论

纳入统计的实验数据来自6个批次Ti-5Al-2.5Sn ELI合金叶轮样本。实验数据样本包括化学元素含量、室温拉伸性能、室温断裂韧性、室温冲击功、室温弹性模量和低温拉伸性能，其中室温和低温拉伸性能包括4个指标：抗拉强度、屈服强度、延伸率和断面收缩率。本次数据分析的目地是分析元素含量、拉伸性能、断裂韧性和冲击性能等数据的分布状态、集中度、离散度和稳定性等。各数据样本由每个批次的具体实验数据构成，不同批次在原料、工艺条件和实验条件等方面存在差别，这些差别是导致各数据样本中的数据出现波动的本质原因。数据统计分析的最终目的是揭示数据波动情况，寻求各数据样本波动之间的联系。

2.1 化学成分

表1为6批次粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的化学成分。由于Fe和Si元素含量很低，并且多个批次样品未能给出确定的测量结果，在下面的分析中忽略这2个元素的影响。从表1可以看出，各元素含量完全控制在GB 3620.1—2007标准要求范围内，基本稳定，但1#样品中Al和C元素的含量与其他批次相比有较大偏离。间隙元素O的含量能控制在0.11%以内，满足低间隙合金对O元素的控制要求，表明不仅制粉过程洁净，粉末冶金近净成形环节也洁净可控。

表1各批次Ti-5Al-2.5SnELI合金的化学成分(w/%)

Table 1 Chemical composition of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloys from six batches

为了对Ti-5Al-2.5Sn ELI合金化学成分数据进行状态分析，引入3个指标：平均值、中位值和离散系数，见表2。平均值和中位值反应数据的集中度以及该数据样本所对应的元素含量或者力学性能的整体水平。离散系数是标准差与平均值的比值，主要反应数据的离散度和稳定性。从表2可以看出，Ti-5Al-2.5Sn ELI合金各元素含量的平均值和中位值都在GB 3620.1—2007标准要求范围之内，这说明从合金熔炼到最后的粉末部件制备的整个工艺过程控制十分得当。

表26个批次Ti-5Al-2.5SnELI合金的化学成分统计分析结果

Table 2 Statistical analysis results of chemical composition of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloys from six batches

Al和Sn元素的离散系数很小，这表明Al和Sn元素的含量十分稳定，分析原因为：①Al和Sn元素含量对性能的影响至关重要，因此在合金熔炼的全过程中进行了严格的控制；②Al和Sn元素的含量较高，测量系统误差小；③熔炼过程中，已根据熔炼经验对Al元素的烧损加以考虑。

N、O和H的离散系数比Al和Sn的大，主要是由于这3种元素不同于Al和Sn，它们属于间隙元素，控制难度大，特别是O和N，如果工艺过程控制不当很容易从大气中引入。从整体上讲这3种气体元素的波动虽然较Al和Sn大，但其含量基本稳定在容许的范围内。C元素的离散系数很大，表明该元素的分布很不稳定，主要是取样方式和样品清洁方式引起的。

2.2 力学性能

表3为6批次粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金样品的室温拉伸性能、冲击和断裂韧性的测量结果，表4为样品在20 K低温下的拉伸性能。从表3和表4可以看出，粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金叶轮本体的力学性能接近锻造加工Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的水平[1,8]。导致各数据出现波动的原因是不同批次样品在原料、工艺条件和实验条件等方面存在差别。

表36批次Ti-5Al-2.5SnELI合金样品的室温力学性能

Table 3 Mechanical properties of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloys from six batches at room temperature

表46批次Ti-5Al-2.5SnELI合金样品的低温(20K)拉伸性能

Table 4 Tensile properties of Ti-5Al-2.5Sn ELI alloys from six batches at cryogenic temperature(20 K)

图1为粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金室温和低温力学性能的离散系数。从图1可知，Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的低温延伸率和低温断面收缩率的离散系数相对较高，分别为15.4%和10.9%，主要原因是低温塑性对间隙元素含量相对较为敏感。室温强度和低温强度的离散系数与其他力学性能的相比较小，分别为2.6%和2.0%，室温冲击功和断裂韧性的离散系数在5%～10%之间，这是因为冲击功和断裂韧性属于准动态性能，对成分、晶粒度、微观孔隙等因素较为敏感。弹性模量的离散系数很低，仅为0.4%，这是因为弹性模量主要与晶体结构相关，对组织和成分不敏感，所以十分稳定。研究表明，粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的室温和低温力学性能十分稳定。

图1 粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金室温和低温力学性能的离散系数Fig.1 Discrete coefficients of mechanical properties of PM Ti- 5Al-2.5Sn ELI alloy at room temperature and 20 K

3 叶轮近净成形

热等静压成形时，包套和成形模具的选材和设计加工非常重要，因为在热等静压致密化成形过程中，若工件各部位的收缩不一致，模具上任何细节的忽视都有可能导致最终部件尺寸超差[8]。选择模具材料的一个重要因素是尽量避免包套及模具材料与粉末材料发生界面反应；另外，热等静压后的模具材料必须容易去除。本研究采用粉末冶金近净成形技术，选择低碳钢作为包套，结合有限元仿真设计，制造了包套和内部成形模具，制备了液体火箭发动机叶轮，如图2所示。热等静压温度为940 ℃，在此温度下，碳钢与粉体材料界面反应轻微，这一现象在之前的研究[1,4,7]中已经有所讨论。从抑制界面反应方面来说，选择低碳钢作为包套材料是合适的。图3为热等静压后粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的金相照片。从图3可以看出，粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金晶粒细小均匀，无孔隙缺陷。