食品药品接触材料残渣自动检测技术研究
2019-06-27李申燕李文彪龚芳海
李申燕 李文彪 龚芳海
摘 要：食品药品接触材料有时会与食品药品中的成分发生反应，对食品药品起到破坏作用，进而对人体健康构成威胁。因此该文设计软硬件结合的自动残渣检测技术用来测定接触材料在特定浸泡液中浸泡后的溶出量，检测过程中在特定的温度湿度控制下，经过蒸发、烘干、恒重等过程之后，通过特定算法计算出残渣量，进而确定食品药品接触材料是否符合国家标准要求。
关键词：自动检测 残渣量 接触材料
中图分类号：TP2 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2019）03（c）-0055-02
食品药品接触材料直接影响到食品药品的质量，这些接触材料首先需要确保其自身的卫生安全。合适的材料可以保护食品药品的有效性，劣质接触材料，会与一些食品药品中的成分发生反应，将接触材料的毒性感染到食品药品中，威胁人体健康。
国家卫生计生委和食品药品监管总局发布了一系列的安全法规：GB 4806.1-2016[1]、GB/T 5009.156-2016[2]、GB 31604.8-2016[3]、GB/T 9740-2008[4]等來定量地分析检测食品药品接触材料的迁移量或残渣。
1 残渣检测技术
残渣检测技术将试样放在特定溶液中浸泡后，取一定量的浸泡液加在蒸发皿上高温蒸干，然后干燥、称重，再干燥，再称重，反复进行，直至恒重;该重量减去空皿的质量即为蒸发残渣。计算单位：mg/L（浸泡液）或%（化学试剂）。
（1）检测系统设计。检测系统主要分为电源模块、气路模块、温度湿度控制模块、称重模块、加料系统、回收系统、控制系统、PC端。电源模块需要给PC端、控制系统、回收系统供电，设计结构图如图1所示。
（2）检测过程。整个检测过程是全自动模式，将接触材料在相应的试剂中浸泡规定时间后，取出200mL加入到加料系统中，加料系统会按照国标的检测标准每次50mL的量分次加入。首先要进行的是空杯恒重，控制系统根据设置的参数来控制温湿度模块，进行加热烘干，然后冷却称重，反复此过程直到空杯恒重为止。随后进行自动加料并进行残渣恒重，在热腔中经过蒸发、烘干，然后到冷腔里进行冷却称重，再返回热腔，反复此过程直到残渣恒重为止，最后控制系统控制气路进行抽真空，回收系统回收蒸发试剂。
（3）软件设计。在检测过程中，软件主要是控制作用，通过自定义的协议与硬件通讯，发送接收数据包，依据协议解析数据包的形式进行通讯。PC端获得下位机的实时状态显示在状态栏，检测人员可以实时观察测试进度和测试状态。PC端将接收到的温度信息以曲线形式显示出来，可供检测人员参考，并能记录历史数据。同时显示每次实验的样品名称、批号、来源等，及测试方法、操作员等信息。并将每次实验的设置信息、温湿度值、重量值保存到数据库中便于追踪和管理。
2 结果与分析
残渣结果百分率的计算方法：
式中：w为残渣率，单位为百分比（%g/mL）;m2为残渣和空皿质量的数值，单位为克（g）;m1为空皿质量的数值，单位为克（g）;m为样品总质量数值，单位为克（g）;ρ为液体样品密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）;V为液体样品体积的数值，单位为克（g）。
残渣检测过程中需要控制蒸发过程温度、烘干过程温度和称重前冷却温度。蒸发过程是通过水浴锅控制，温度控制范围：68.3℃～100℃;加热箱就是A腔，烘干过程温度，控制范围：68.3℃～117.9℃，精确到±3℃;冷却箱就是B腔，温度控制范围：10℃～35℃，精确到±0.5℃。称重时能控温控湿。保证每次称重时的环境温湿度一致性，称重结果才会稳定。
为了验证检测准确性，用已知浓度的生理盐水（2.25g：250mL=0.9%g/mL）样品进行测试，取200mL生理盐水进行5组测试，残渣量和对应的浓度结果如表1所示。
5组数据的相对误差依次为：0.4%，1.7%，0.9%，0.3%，1.6%。对于低含量（0.9%g/mL）测试，相对误差不超过2%，满足精密仪器的测量误差要求。
3 结论
通过食品药品接触材料自动检测技术的过程分析，检测结果分析，自动检测技术不仅有效缩短了测试时间，提高了测试效率，而且测试准确性高，精度高，有利于对我们的食品药品接触材料生产检测做更好的数据依据。适用于各类食品药品接触材料及制品的残渣量测定。
参考文献
[1] GB 4806.1-2016.食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求[S].
[2] GB 5009.156-2016.食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则[S].
[3] GB 31604.8-2016.食品安全国家标准 食品接触材料及制品 总迁移量的测定[S].
[4] GB/T 9740-2008.化学试剂蒸发残渣测定通用方法[S].
