过硫酸钾氧化-酚二磺酸分光光度法对总氮的测定

2019-06-26汤典峰刘成富

山东化工 2019年11期

汤典峰，刘成富

(广东汇成安全健康环境咨询有限公司，广东广州 510730)

大量生活废水、农田废水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。

常规的总氮测量方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220 nm与275 nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量[1]。该方法操作简单，使用的试剂少，对环境的影响也小，但是目前许多国内公司生产的过硫酸钾空白吸光度太高，严重影响了测试的准确性，所以很多检测机构不得不选择进口的过硫酸钾，但是进口的过硫酸钾价格昂贵，无形中又增加了许多检测成本。因此，选择通过用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，然后在波长于410 nm处进行测定，通过和过硫酸钾氧化-紫外分光光度法检测结果比较，检测结果完全满足要求。

1 实验

1.1 仪器设备

YQS-LS-SⅡ，全自动立式电热压力蒸汽灭菌器；UV-1000，紫外可见分光光度计。

1.2 试液配置

(1)碱性过硫酸钾溶液：称取40 g过硫酸钾，15 g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000 mL。

(2)硝酸钾标准储备液(100 mg/L)：称取0.7218 g经105～110℃烘干4 h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000 mL容量瓶中，定容。

(3)硝酸钾标准使用液(10 mg/L)：吸取50.0 mL硝酸盐标准储备液置蒸发皿中，加0.1 mol/L氢氧化钠溶液使调至pH值8，在水浴上蒸发至干。加2 mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10 min，加入少量水，移入500 mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮于棕色瓶中。

(4)酚二磺酸：称取25 g苯酚置于500 mL锥形瓶中，加150 mL浓硫酸使之溶解，再加75 mL发烟硫酸，充分混合，瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2 h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。

1.3 试验方法

在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。用无氨水定容至50 mL，用pH试纸检查，必要时用0.5 mol/L硫酸或0.1 mol/L氢氧化钠溶液调至约pH值8，置水浴上蒸发至干，加1.0 mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置片刻，再研磨一次，放置10 min，加入约10 mL水。

1.3.1 绘制标准曲线

于一组50 mL比色管中，用分度管分别加入硝酸盐氮标准使用液0、0.3、0.5、0.7、1.0、5.0、7.0、10.0，加水至约4 mL，加3 mL氨水使其成碱性，稀释至标线，混匀。在波长410 nm处，以水为参比，进行测量[2]。测量结果见表1。标准曲线见图1。