气相色谱仪的压力和流量故障排除

文/Anita Renc

有没有可以快速排查气相色谱仪使用故障的方法？// 气相色谱仪现在已是许多实验室的常规检测设备了，气相色谱仪的流量和压力的波动都会影响测量质量，为了获得可靠的检测结果，需要经常定期检查气相色谱仪的流量和压力，那么，有没有可以快速排查气相色谱仪使用故障的方法呢？

气相色谱仪（缩写为GC）是在分子水平上进行分析检验，如果被测样本是气体的或者不易蒸发的物质，那么气相色谱仪是检测这类物质性质和含量的不二选择。载气以每分钟20至30毫升的流速将被测样本经进样口送入色谱柱中，由于样品中各组分在色谱柱中的流动相和固定相之间分配或吸附系数的差异，所以在载气的冲洗下，各组分在两相间经过反复多次分配，并在色谱柱中得到分离。相互作用最弱的分子首先到达检测器，相互作用最强的分子最后到达检测器。检测器将分离出来的物质信息收集起来，以一个个单独的色谱峰表示出来，通过这些色谱峰，可以对物质进行定性和定量分析。

载气流速和毛细管流速是保证气相色谱仪检测结果正确的两个至关重要的因素，根据气相色谱仪生产厂家给出的型号规格，不同的流量、体积和压力都会改变气体的流动状况，所以必须保证这些参数都严格的遵守生产厂家的规定，如果偏离目标值会产生很大的测量误差。

影响气相色谱仪分析过程的主要因素

对气相色谱检测分析来讲，可靠、精确的压力和流量控制是非常重要的事情。压力升高或者流速加快都会缩短载气在色谱柱内停留的时间，压力调节器的不稳定也会导致载气在色谱柱内的停留时间发生变动，降低检测结果的重复性。而停留时间的过长则表明气相色谱仪的系统有载气泄漏的问题，这类问题应尽早的查明，隔垫和色谱柱的连接处都是有可能出现泄漏的重点怀疑部位，若发现问题必须彻底解决。

如果压力、流量的调节不够精确，从检测信号中就可以直接看出来，例如，色谱柱流量过大时会出现很宽的色谱峰；注入色谱柱的载气量过大时会出现拖尾峰即色谱峰左右不对称、下降侧有着长长的“尾巴”；而且燃烧气体、助燃气的流量过大/小也都可能引起信号噪声。除了压力、流量之外，温度也是一个重要的影响因素，这个温度不仅是直接影响检测结果的色谱柱温度，就连室温也对气相色谱检测分析过程有着重要的影响。如果压力调节器本身不能通过适当的技术手段补偿、平衡室温变化时，那么就必须保持室温稳定，同时室温波动也会影响压力控制。温度波动的结果是色谱峰信号正弦波长时间的波动。另外，采用热导式气体传感器时，不均匀的采样会导致矩形波信号的波动。

准确性的三大影响因素

如果在气相色谱仪在检测分析过程中出现了上述一个或者多个信号干扰时，则必须尽快地找出出现问题的根源。便携式的仪器设备故障诊断仪能够帮助你快速的找出故障根源，并准确排除故障。当然，对压力、温度和流量的诊断并不能发现所有的问题，气相色谱仪使用手册中也列举了一系列其他的影响因素。如上所述，压力、温度和流量是导致大部分测量误差的主要因素，因此建议首先从这三个方面入手解决问题。

为了能够同时调节、控制多个参数，分析仪器就需要配备多功能压力调节器和质量流量调节器，例如，Alicat型调节器，它能够快速补偿温度变化的调节器，参见图1。一台高灵敏度的气相色谱仪并不是高质量检测分析的决定性因素，因为再高级的仪器设备也会出现偶然误差。

图1 质量流量和压力调节器；左图：安装在气相色谱仪中的OEM版；右图：显示多个参数的完整版。

图2 GC气相色谱应用中气体质量、流量检测用的便携式诊断仪。

集成各种校准曲线的便携式诊断仪

市场中已经有比较成熟的气相色谱仪故障诊断的便携式诊断仪了，Alicat公司研发生产的便携式质量流量诊断仪，见图2，可以连续工作18小时，测量压力、温度、质量流量和体积流量等参数，可以快捷的校准气相色谱检验过程中的系统性问题，予以及时的解决。为了保证最大可能的检测精度，该诊断仪还保存了美国国家标准和技术研究院NIST规定的各种气体完整的校准曲线和相应的调整系数，所以即便是被测样本的量很小，便携式诊断仪也能测得非常准确的检测数据，并能与不同气体的数据相互比较。它的检测精度为检测值的0.8%～0.2%的，重复精度0.2%。它的检查范围很大，达到了100:1，几乎涵盖了毛细管和载气流量的全部范围。利用RS 232接口可以处理便携式诊断仪采集到的信号和数据，也可以利用这一接口将所有测试的气体信息传输到计算机编辑检验记录中。有了这样一款便携式质量流量诊断仪，在GC气相色谱应用中，快捷的排除故障已经成为非常简单的事情了。

LP本刊提示

气相色谱仪器的检测器FID

许多气相色谱仪都配备了FID火焰电离检测器，它对碳化合物具有很好的选择性，几乎可以在所有的有机物质检测分析中使用（甲醛和甲酸除外，因为火焰离子探测器无法识别）。其工作原理是：FID火焰电离检测仪用氢气和压缩空气将样本物质燃烧成碳氢化合物自由基，然后电离成CHO+阳离子，产生的离子撞击带负电的收集器并产生可以直接测量的电信号，因此，这种原理的FID火焰电离检测器有着很高的灵敏度（碳的检测极限在pg/s的范围内），特别适用于微量元素的痕迹检测与分析。