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铜合金含量的火焰原子吸收快速测定分析

2019-06-13

世界有色金属 2019年8期
关键词:原子化铜合金燃烧器

李 鹏

(甘肃工业职业技术学院,甘肃 天水 741025)

在工业领域中应用最广泛的就是铜合金,比如,在高铁建设中会使用铜合金材料,或者用于电路线路的建设。铜合金的应用领域较为广泛,所以对电路动力系统上铜合金的要求也格外严格。在测试检验铜合金的过程中会采用较为繁琐和复杂的测定方法,但由于测定时间较长会采用火线原子吸收快速测定分析方法,该方法是通过建立一种简单标准曲线法,既能避免铜在测定的过程中受基体影响,还可以准确测出铜合金中的铜含量。在按照规定启动仪器,按照先后顺序测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度,测定时要记录读数。将吸光度读数的平均值设为纵坐标,相应浓度设为横坐标,绘制标准曲线。本次实验采用火线原子吸收快速测定分析法测定铜合金中的铜含量[1]。

1 实验部分

1.1 主要仪器以及工作条件

实验中采用火焰原子吸收分光度计,NOV400p型,是美国耶拿公司的一种仪器[2]。仪器工作条件如下所示;采用600nm的分析线,燃烧器高度为5mm,燃烧器角度为20度,乙炔气流量为80L/h,狭缝为0.1nm,灯流量为7.8mA。

1.2 主要试剂

实验中采用的铜标准储备液要在1000mg/ml以内,要准确称取0.5000g的高纯金属铜,需要注意的是这0.5000g的高纯金属铜要处理干净,否则会影响实验结果。在将处理过后的高纯金属铜放置在250ml的烧杯中,盖上表面皿,沿着杯壁加入20ml硝酸,加至微热,待全部溶解后,在继续加热,直至溶液剩余1~2ml溶液时,取下冷却。加20ml盐酸,加热,用水洗净表面皿和杯壁,待冷却后再将这500ml的容量瓶中用水稀释至指定的刻度,摇匀。实验中铜标准操作溶液为:0.100 mg/ml,准确移取10ml铜标准储备液放置在100ml的容量瓶中,在加入4ml的盐酸,用水稀释至指定刻度,摇匀。此外,在实验中所有采用的水均为蒸馏水。

2 实验结果

2.1 杂质元素

实验中对铜213.9nm线和次灵感线306.5nm线的杂质元素进行分析,分析结果如下所示;

表1 铜213.9nm线的杂质元素实验

表2 次灵感线306.5nm线

从表1和表2中可以看出试样中存在的杂质元素含量较大,每100ml溶液中加入P(0.26),Sn(5),Bi(0.05)进行测定。铜合金中的集体除了锌之外主要是铜,通过本次实验可以看出,铜10倍于锌的浓度也无干扰。

2.2 方法的精密度

实验中按照仪器工作条件和分析步骤,对几种铜合金含量的样品进行测定,测定结果如下所示;

表3 测定结果和精密度

从表3中可以看出方法的标准偏差为0.15%~0.66%。

3 讨论

通常原子吸收光谱分析所采用的谱线为共振线,共振线是电子在基态与最接近基态能级间跃迁所产生的谱线。在实验中发现,主灵感线306.5nm处,6.3的钠溶液吸光度仅有0.05,吸光度太高无法预测出准确的结果。次灵感线213.9nm处,6.3的钠溶液吸光度为0.05,从实验结果中可以看,通过适当的调整其他条件可以满足测试需求,故选择次灵感线213.9nm。

实验中所设定的燃烧器高度为2,4,6,8,10mm,通过比较实验的原子化效率,判断铜合金含量,从实验结果中可以看出,当燃烧器高度增大,吸光度也会随之增加,在超过6mm后,根据原子化效率及线性平滑度,综合考虑后,确定燃烧器的高度。不同的元素在不同燃烧气氛中原子化效率是不同的,在50~105l/h区间考察不同乙炔流量对铜元素测定的影响,结果表明,当乙炔降低至80l/h以下时吸光度就会随之增加,说明铜元素在这样的条件下原子化效率较高。通过综合考虑标准工作曲线的线性和原子化效率选择l/h流量为80l/h。

铜合金含量较高,如果按照规定的标准进行取样,就需要较大的稀释倍数才能将样品溶液的浓度控制在标准工作曲线的线性范围内,但若采用多倍数稀释会产生较大的误差。实验结果表明,当取样量定位1g,定溶质100ml,才能保证溶液的浓度在标准工作曲线的线性范围内。实验中考察了溶液酸度对吸光度的影响,发现溶液酸度对吸光度的影响较大,当酸度在3%~5%的范围内吸光度比较稳定。

4 结语

本文对铜合金含量的火焰原子吸收快速测定进行分析,根据数据反馈与取样分析数据,对次灵敏线和燃烧器角度进行调整,完成本次的设计。实验论证表明,本文设计的方法具备极高的有效性。希望本文的研究能够为铜合金含量的测定提供理论依据和参考。

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