固溶温度对Ag2205双相不锈钢组织与性能的影响

向红亮，陈盛涛，邓丽萍



固溶温度对Ag2205双相不锈钢组织与性能的影响

向红亮1, 2，陈盛涛1，邓丽萍1

(1. 福州大学 机械工程及自动化学院，福建 福州，350108; 2. 福州大学晋江科教园，福建 晋江，362200)

通过添加Cu–Ag合金颗粒制备Ag2205双相不锈钢，并分别在1 050，1 075，1 100，1 125和1 150 ℃对其进行固溶处理；利用光学显微镜、扫描电子显微镜、拉伸试验、电化学工作站及覆膜法等研究固溶温度对Ag2205双相不锈钢组织、力学性能、耐蚀性能及抗菌性能的影响，并与母材2205及Cu2205不锈钢的实验结果进行对比分析。研究结果表明：随着固溶温度的升高，Ag2205材料内γ相体积分数逐渐降低且γ相先变粗后细化，而α相体积分数逐渐提高；此外，微米级的含Ag相主要分布于α基体及α/γ相界处，升高固溶温度会促进Ag相溶解；随着固溶温度的升高，含Ag材料洛氏硬度和抗拉强度均先降低后升高，但伸长率持续增大，当固溶温度为1 150 ℃时，Ag2205综合力学性能最佳且优于母材与含Cu2205材料的力学性能；Ag的加入会降低2205材料的耐蚀性，但提高固溶温度可改善其耐蚀性能，且在1 125 ℃固溶后，其耐蚀性已优于母材耐蚀性；3种材料中，Cu2205材料的耐蚀性最好；当固溶温度大于等于1 075 ℃时含Ag材料具有优异的抗菌性能，Cu2205材料及母材则不具备抗菌效果。

Ag2205双相不锈钢；力学性能；耐蚀性能；抗菌性能

随着人们生活水平的不断提高以及由病菌引发的恶性事件的频繁爆发，开发绿色、高效且低成本的抗菌金属材料已成为当今社会发展的迫切需要。其中，抗菌不锈钢由于具有优异的力学性能、耐蚀性能及广谱抗菌性而逐渐成为研究的热点[1–4]。当前抗菌不锈钢的研究多数以含Cu抗菌不锈钢为主[5–11]。研究发现，通过抗菌时效处理析出的富Cu相具有抗菌效果，但其对不锈钢耐蚀性的影响尚不明确[12]。刘克田等[13–14]对含Ce抗菌不锈钢展开研究，发现加入适量的Ce会使不锈钢具有较好的抗菌作用，少量的Ce还能细化晶粒，增加钢的硬度[15]，而Ce对材料耐蚀性及人体的影响有待进一步探讨。YOKOTA等[16–17]认为Ag是一种优异的抗菌元素，其抗菌效果优于Cu和Ce的抗菌效果，且生物兼容性好，添加Ag无需时效处理即可使材料具有抗菌效果。研究人员一般通过添加单质Ag的方法制备抗菌材料[18–21]，该方法需较高质量分数的Ag才能使材料具备良好的抗菌性能，导致成本增高。向红亮等[4]的研究表明：通过Cu–Ag合金增Ag，有助于Ag在材料中的固溶，增强抗菌效果，但所取母材为本身含Cu的CD4MCu双相不锈钢，而对于不含Cu的双相不锈钢通过该工艺增Ag还未见报道。为此，本文作者以不含Cu的常用2205双相不锈钢为母材，采用加入Cu–Ag合金的工艺制备Ag2205双相不锈钢，同时制备母材2205与Cu2205作为对比材料，研究固溶温度对含Ag材料组织、力学性能、耐蚀性能和抗菌性能的影响，同时探讨不同材料性能的差异性。

1 实验材料及方法

通过自制的雾化设备[22]制备粒径为125~300 μm的Cu–Ag合金颗粒，以2205双相不锈钢为母材，用中频感应电炉进行熔炼。适时添加粒径为125~300 μm Cu-Ag合金及纯Cu，获得Ag2205双相不锈钢、Cu2205双相不锈钢及母材2205，采用直读光谱仪检测材料化学成分，如表1所示。Ag2205分别在1 050，1 075，1 100，1 125和1 150 ℃进行固溶处理，其编号分别为A1，A2，A3，A4和A5；对Cu2205与母材2205进行常规1 100 ℃固溶处理，其编号分别为B1和C1。

表1 材料化学成分(质量分数)

采用MV5000型光学显微镜对材料金相组织进行观察并取10个不同视场拍照，通过Image-plus图像分析软件计算材料的两相比例，取算术平均值为材料组成相的体积分数；借助Philips-FEI QUANTA 250型环境扫描电镜(ESEM)及附带能谱仪(EDS)进行含Ag相观察、成分检测，并计算含Ag相平均粒径；参照GB/T 228.1—2010将试样加工成标准件；通过CMT5105型万能试验机测试试样的抗拉强度与伸长率，拉伸时应变速率恒定为4 mm/min；每种试样进行3组平行试验，采用Nova NanoSEM 450型场发射扫描电镜(FESEM)观察拉伸试棒断口形貌，利用EDS检测夹杂相成分；在HR-150C洛氏硬度计上测试试样的硬度，试验力为1 471 N，随机选取试样表面不同的位置各测10次，取算术平均值；利用CHI660C电化学工作站测定各试样的极化曲线，并以此评价材料耐点蚀性能。腐蚀介质为3.5%NaCl(质量分数)溶液，温度为(30±1)oC；实验前将试样放入溶液10 min，待开路电位稳定后进行极化曲线测量，扫描范围为–1 200~1 500 mV，扫描速率为5 mV/s；以大肠埃希氏菌(ATCC 25922)作为实验菌种，采用覆膜法检测材料的抗菌性能，抗菌实验参照标准JIS Z 2801—2000和QB/T 2591—2003，根据标准GB/T 4789.2— 2010进行活菌数判定。

2 实验结果与分析

2.1 固溶温度对材料显微组织的影响

图1所示为不同试样的显微组织，亮白相为γ相，暗黑相为α相。由图1可以看出：相对于固溶组织，铸态组织(见图1(a))的γ相分布不均，两相内均存在较多黑点，且在相界处存在黑色区域。对比图1(d)，1(g)及1(h)可知：相同固溶温度下，2205材料加入Cu–Ag合金或Cu后对组织形貌无明显影响，均为岛状及条状γ分布于α基体上。对比图1(b)~(f)可知：随着固溶温度的升高，γ相先粗化后细化，组织逐渐趋于均匀化，且通过定量金相法测试结果可知γ相体积分数逐渐减低而α相体积分数增大。

2.2 固溶温度对含Ag相的影响

对含Ag试样(A1，A2，A3，A4和A5)进行SEM(电子扫描显微镜)成像观察，结果如图2所示。由图2可见：试样基体上稀疏分布着直径不一的球状相，直径为1~6 μm。通过图像分析软件对各试样的多张SEM图像进行统计分析可知：A1，A2，A3，A4和A5中的球状相平均直径分别为4.4，4.1，3.7，3.3和3.1 μm。对球状相进行EDS测试，成分见表2。从表2可以看出：试样中的球状相均富含Ag，因此，确定为含Ag相。由表2还可知：固溶温度升高导致Ag相中的Ag质量分数逐渐降低。SWARTZENDRUBER[23]的研究表明：温度为1 100和1 150 ℃时，Ag在钢中的溶解度分别为0.007%和0.011%(质量分数)。综合以上分析可知：含Ag相尺寸及相中Ag质量分数随着固溶温度 的升高逐渐减小，说明固溶温度的升高会促进含Ag相在基体中的溶解。此外，由图2还可观察到：含Ag相主要分布于α相基体及α/γ相界处，这是由于Ag，Cu和γ相均为面心立方结构，而α相是体心立方结构，Ag和Cu与γ相匹配度更高，互溶性更好，而含Ag相富含Cu与Ag，因此，含Ag相较难溶入α相中。

2.3 固溶温度对力学性能的影响

对固溶含Ag试样、母材2205及含Cu2205进行拉伸试验与硬度测试，固溶试样的力学性能对比见 图3。从图3可以看出：随着固溶温度的升高，试样的伸长率持续上升，抗拉强度与洛氏硬度则先降低后升高，当固溶温度为1 150 ℃时，试样综合力学性能最佳，优于母材2205与Cu2205力学性能。由图3还可知：Cu的加入使2205材料抗拉强度与洛氏硬度增大，而伸长率降低，这是由于Cu的溶入起到了一定的固溶强化作用。此外，对比A3与B1试样可知：在相同固溶温度和Cu质量分数的情况下，Ag的加入使试样抗拉强度降低而伸长率提高。图4所示为不同温度固溶含Ag试样室温拉伸断口形貌图。对比试样断口形貌可发现：A1断口韧窝小且浅，A2断口韧窝有所增大且大韧窝周围分布有小韧窝，A3断口韧窝进一步增大并且部分韧窝较深，A4与A5断口均为大韧窝，相比之下，A5断口韧窝最大、最深。根据断口学理论可知：韧窝小且浅，试样的塑性较差；韧窝大而深，试样则表现出良好的塑性。由此推知试样塑性从优到劣顺序为A5，A4，A3，A2和A1，这与图3中材料的断后伸长率相符。此外，在试样断口韧窝观察到细小颗粒状夹杂物。取综合力学性能最佳的A5试样进行颗粒EDS测试，结果见表3。由表3可知：区域I富含Ag和Cu，推知其为含Ag相颗粒；区域II富含Cr，Mn和S，根据文献[24]可知其为硫化物夹杂物。出现上述力学结果与γ相晶粒粒径、α相体积分数以及含Ag相的分布均有极大关系。γ相细化导致组织中单位体积内晶界数目增多，位错滑移阻力增强，使试样抗拉强度和硬度增大，起到细晶强化作用。室温下α相强度高于γ相强度，塑性低于γ相塑性，α相体积分数增大会使抗拉强度增大而塑性降低。含Ag相进一步溶解，促进Ag与Cu溶入基体，会导致晶格畸变增大、位错阻力增强，使得滑移受阻，起到固溶强化作用；另一方面，弥散分布的Ag相粒径减小，使Ag在基体中分布更均匀而充分发挥软化效应，材料伸长率提高。当固溶温度由1 050 ℃升至1 075 ℃，γ相粒径明显增大(见图1(b)和(c))，此时γ相晶粒这一因素起主导作用，使材料和硬度均下降。当固溶温度继续升高，γ相晶粒粒径减小、α相体积分数增加，Ag相溶解固溶，使材料抗拉强度与硬度均提高。此外，固溶温度的升高促使Ag溶解并发挥软化效应，有利于增大材料塑性。因此，随着固溶温度升高，材料伸长率逐渐增大，而抗拉强度和硬度呈先降低后升高的趋势。

试样: (a) A; (b) A1;(c) A2;(d) A3;(e) A4;(f) A5;(g) B1;(h) C1

表2 含Ag试样中球状相的主要元素分析(质量分数)

图3 固溶试样的力学性能对比

试样:(a) A1; (b) A2; (c) A3; (d) A4; (e) A5

表3 试样A5底部颗粒EDS测试结果(质量分数)

2.4 固溶温度对点蚀性能的影响

图5所示为各固溶试样在3.5%NaCl(质量分数)溶液中的动电位极化曲线(其中(vs.SCE)为电极电位，为电流密度)，测试所得各参数见表4。由图5可知：当扫描电压达到某一值时(点)腐蚀电流密度急剧上升，该电位为击穿电位b[25]，b可评价材料点蚀倾向，其值越正表明材料点蚀倾向越低。由图5还可知：固溶试样的钝化区(段)并不平整，这是由于α相和γ相各有不同的阳极极化曲线，钝化过渡区位于不同电位区间，双相不锈钢的极化曲线为α相和γ相极化曲线的叠加，导致钝化区不平整。由表4可知：相较C1试样，A3试样b有所降低，表明相同固溶温度下，加入Cu–Ag二元合金会使材料耐蚀性能恶化。而B1试样b升高31.5 mV，加入Cu可降低2205点蚀倾向。随固溶温度的升高，Ag2205的b逐渐升高，表明固溶温度升高能够降低Ag2205点蚀倾向，表面钝化膜稳定性增强。击穿电位b仅表示金属材料点蚀的倾向性，无法表征实际腐蚀情况[26]。由法拉第定律可知：金属的腐蚀速度与腐蚀电流密度corr成正比，因此，腐蚀电流密度corr可表征材料的实际耐腐蚀性能。由表4还可知：B1试样的corr小于C1试样的corr，表明2205材料加入Cu后，耐点蚀性能提高。添加微量或少量Cu，其作用与Ni的相似，能够提高和改善钢的耐蚀性能[12]。Cu作为阴极在合金钢发生阴极反应时能降低过电位，使合金由活化态转为钝化态，并且Cu能降低不锈钢在Cl–介质中的钝化电位并延迟腐蚀发生，因此添加Cu能改善2205耐蚀性能。A1，A2和A3试样的corr均大于C1试样的corr，但随着固溶温度升高，含Ag2205试样的corr逐渐减低，A4和A5的corr甚至略小于C1试样的corr，表明Ag的加入会降低2205双相不锈钢的耐蚀性能，而固溶温度升高会使Ag2205耐蚀性能逐渐改善，且经1 125 ℃和1 150 ℃固溶处理后Ag2205耐蚀性能甚至优于母材2205耐蚀性能，由此可见固溶温度是影响Ag2205耐蚀性能的关键因素。经分析认为，Ag的添加会使不锈钢中形成稀疏分布的微米级含Ag相，它们会对表面钝化膜的形成造成影响。α相基体及晶界上的含Ag相会破坏不锈钢钝化膜的连续性，成为钝化膜中的薄弱点，降低钝化膜的稳定性。此外，含Ag相富含Cu和Ag，而Cu和Ag的标准电极电位均高于Fe的电极电位，使含Ag相与基体的电势不同而形成许多微电池，发生阳极极化，促进电化学腐蚀的发生。升高固溶温度会促进含Ag相的溶解：一方面，Ag相溶解会降低Ag相对钝化膜的破坏程度；另一方面，Ag相的溶解使更多的Cu固溶于组织中，而Cu对耐蚀性能的改善作用也得到增强[12]。在这2个因素共同作用下，固溶温度升高，Ag2205耐蚀性能逐渐改善。

试样: 1–A1; 2–A2; 3–A3; 4–A4; 5–A5; 6–B1; 7–C1

表4 固溶试样的极化曲线参数

注：corr为腐蚀电流密度；b为击穿电位。

2.5 固溶温度对抗菌性能的影响

图6所示为各试样与浓度为5×105~10×105CFU/ml大肠杆菌标准菌液作用12 h后的杀菌效果。由图6可知：试样A1与A2表面菌液经洗脱、稀释，培养后菌落数明显降低，试样A3，A4和A5表面的菌液经培养后无菌落生长，试样B1和C1表面菌液在培养基上大量繁殖。统计各平板中的菌落数并参照日本标准JIS 2801—2000中的抗菌率计算公式求得各试样的抗菌率，结果见表5。由表5可知：接触培养3 h后试样B1抗菌率为0，A1，A2和A3抗菌率均小于90%，A4和A5抗菌率均大于90%，且A5抗菌率达到99%以上；12 h后，除试样C1外，各试样抗菌率均有所提高， A3，A4和A5抗菌率均大于90%，且A4和A5抗菌率达到99%以上；24 h后各试样抗菌率进一步提高，A1抗菌率为98.3%，根据JIS Z 2801—2000抗菌评价标准认定该材料具备抗菌作用；A2，A3，A4和A5抗菌率都大于99.9%，依据评价标准认定它们具强抗菌作用。24 h后试样B1与C1抗菌率分别为41.4%和0，参照评价标准认为它们不具备抗菌效果。由表5还可知：随固溶温度升高，含Ag试样的抗菌率逐渐升高，这是由于升高固溶温度会促进含Ag相的溶解，使其在基体中分布更均匀，增加Ag离子的析出点，从而增强材料的抗菌效果。此外，试样A1，A2，A3和A4抗菌率还随作用时间的增加而上升，这与文献[27]中的研究结果相同。这是因为材料的抗菌效果由Ag离子产生，而含Ag抗菌不锈钢表面溶出Ag离子及Ag离子对微生物的抑制/杀灭作用都需要一定时间。

试样: (a) C1; (b) B1; (c) A1; (d) A2; (e) A3; (f) A4; (g) A5

表5 固溶试样与菌液作用不同时间的抗菌率

3 结论

1) 随着固溶温度的升高，Ag2205中α相体积分数提高，同时，γ相体积分数降低且γ组织先增大后减小；含Ag相稀疏分布于α相基体及α/γ相界处，提高固溶温度可以促进Ag相在基体中溶解。

2) 随固溶温度的升高，Ag2205不锈钢的洛氏硬度与抗拉强度呈先下降后上升的趋势，而伸长率则不断增大；当固溶温度为1 150 ℃时，材料综合力学性能最优。

3) 添加Ag会使材料耐蚀性能恶化，但升高固溶温度可改善含Ag2205材料的耐蚀性能；经1 125 ℃和1 150 ℃固溶处理后，含Ag材料耐蚀性能优于母材2205的耐蚀性能，而所有材料中Cu2205耐蚀性 最优。

4) Ag2205在固溶温度大于等于1 075 ℃时表现出优异的抗菌性能；含Cu2205及母材2205无抗菌作用。

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Effect of solution temperature on microstructure and properties of Ag-bearing 2205 duplex stainless steel

XIANG Hongliang1, 2，CHEN Shengtao1，DENG Liping1

(1. School of Mechanical Engineering and Automation, Fuzhou University, Fuzhou 350108, China; 2. Jinjiang Science and Education Park of Fuzhou University, Jinjiang 362200, China)

Ag-bearing 2205 duplex stainless steel was prepared by adding Cu–Ag alloy particles, followed by solution treatment at 1 050, 1 075, 1 100, 1 125 and 1 150oC, respectively. The effects of solution temperature on microstructure, mechanical properties, corrosion resistance and antibacterial property of Ag-bearing 2205 duplex stainless steels were studied by means of optical microscope(OM), scanning electron microscope(SEM), tensile test, electrochemical workstation and film mulching method. Meanwhile, parent material 2205 as well as Cu-bearing 2205 was prepared as references. The results show that with the increase of solution temperature, the volume fraction of γ decrease, and γ coarsens first and then shrinks while the volume fraction of α increases. In addition, the Ag phase in micro scale is distributed in α phase and at the α/γ boundaries, and the increase of solution temperature promotes the dissolution of Ag phase. The Rockwell hardness as well as tensile strength of Ag-bearing material decreases first and then increases with the rise of solution temperature, while the elongation rate goes up as the temperature increases. The comprehensive mechanical properties of Ag2205 are the best and superior to that of parent material 2205 as well as Cu-bearing 2205 after solution treatment at 1 150oC. Addition of Ag reduces the corrosion resistance of 2205 material, whereas the increase of solution temperature improves the corrosion resistance. The corrosion resistance of Ag2205 is better than that of parent material after solution treatment at 1 125oC. The corrosion resistance of Cu-bearing 2205 is the best among 3 kinds of materials. Ag-bearing materials after solution treatment at 1 075oC or above possess excellent antibacterial properties, whereas both Cu-bearing 2205 and parent material do not show antibacterial effect.

Ag-bearing 2205 duplex stainless steel; mechanical property; corrosion resistance; antibacterial property

TG162.9

A

1672−7207(2019)05−1056−09

10.11817/j.issn.1672−7207.2019.05.007

2018−06−02；

2018−08−02

福建省科技重大专项项目(2017HZ0001-2)；福建省产业技术联合创新专项项目(FG-2016001)；先进金属材料及成形技术创新团队及保障体系项目(2050205)(Project(2017HZ0001-2) supported by the Science and Technology Major Program of Fujian Province；Project(FG-2016001)supported by the Industrial Technology Joint-Innovation Program of Fujian Province；Project(2050205) supported by the Advanced Metal Material and Forming Technology Innovation Team and Guarantee System)

向红亮，博士，教授，从事特种金属材料研究；E-mail：hlxiang@fzu.edu.cn

(编辑 伍锦花)