红外碳硫仪分析含钒钢中碳影响因素的分析

2019-05-24宫志爱王洪娟

中国金属通报 2019年3期

宫志爱，王洪娟

(天津天钢联合特钢有限公司，天津 301500)

伴随着日益扩大的市场需求，加之不断提升的炼钢工艺技术，使得钢铁产品的质量要求日益提高。近年来，大多数的钢铁企业开始不断优化品种结构，运用品牌战略，大力推进精品产品，越来越多的高科技含量和高附加值的钢铁产品快速涌现，然这些钢铁产品的的冶炼过程也相对较为复杂，要求极高的钢水控制要求，于是众多钢厂进行低含量控制[1，2]。

1 仪器设备

本次试验选用的是型号为CS-800型的红外碳硫仪，助熔剂选用的是钨粒，在1000℃的环境中进行瓷坩埚进行大约4小时的灼烧，然后在干燥器之中对其进行保存，选取多份标本样品作为试验样品。

2 红外碳硫仪分析含钒钢中碳影响因素及控制措施

2.1 载气的影响及控制措施

氧气作为红外碳硫仪的主要载气，由于样品燃烧时会生成大量的CO2，在载体氧气的作用，其会被输送到碳红外检测器和硫红外检测器之中。因部分水分和CO2包含在氧气之中，需要及时清理干净这些杂质，方能确保检测结果的准确性。设置一定的气体净化装置在红外碳分析仪设备中，将氧气之中的水分急主无水高氯酸镁进行吸收，对于CO2运用碱石棉进行吸收，待一定时间后，由于吸收剂吸收能力下降，加之干燥剂和碱石面吸水后结块，对气流通道进行堵塞，不利于燃烧的持续进行，使得检测结果不够稳定。因此在实际分析时，需要对试剂管之中的颜色进行仔细观察，并对吸收剂进行及时更换，确保吸收净化作用的同时不对通道堵塞，确保载体的纯度。

2.2 助熔剂的影响及控制措施

助熔剂作为试验中的重要基础性材料，其有助于降低样品的熔点，确保更加旺盛的样品燃烧，且其有助于热量的一定程度释放，对于燃烧的充足性能够进行一定的保障。因此运用0.001%的空白值助燃剂，确保满足相关试验要求。本次试验之中，选用的助熔剂为钨粒助熔剂。为确保助熔剂的作用得到最大发挥，需要确保助熔剂本身的质量达标。若天气较为潮湿时，需要运用烘烤的办法来降低助熔剂的空白值，并运用专用勺来对助熔剂进行量取，做好各种污染的预防工作，严禁油渍或者灰尘污染助熔剂，使用完毕需要做好保管工作。为确保红外测定结果的精确性，需要严格控制载气流量，大小需要适当，还需恒定不变。如果载体的流量太低，则会致使供氧量严重不足，难以完全充分的燃烧样品，不利于最终碳测定结果的准确性。实验证明，当载气的流量低于3L/min的时候，波形曲线较快且光滑度不高，且拖尾现象时有发生。待调节其载气流量为3.1L/min的时候，能够在一定程度上概述波形曲线，其能够获得较为理想的燃烧效果，能够基本清楚拖尾现象。因此确定3.1L/min的载气流量，并结合实际燃烧现状适当调整即可。

2.3 环境的影响及控制措施

当外界环境湿度较大，会导致仪器设备之中的水蒸气也增加，不利于干燥剂的结块。同时玻璃棉会出现粘连现象，堵塞金属过滤网，并影响到气体通道的流畅性，且出现曲线拖尾现象，延长了分析时间。针对曲线拖尾问题，可以采取如下应对措施：第一，适当降低环境之中的湿度，确保环境的湿度保持在70%之下；第二，依据试样的实际状况，对管道进行及时的清理，特别是金属网过滤器务必要清理干净，确保设备不出现堵塞不通现象。第三，对干燥剂的结块和变色现象进行及时的查看，对于玻璃棉也需要定期检查，避免出现粘连现象，一旦发现问题立即对相关内容进行更换。

2.4 试样取样的影响及控制措施

不同称量的样品中包含的碳含量并非完全一致，使得分析结果位于仪器校正曲线的不同位置，致使分析结果出现偏差。太低的样品取样量，无法达到燃烧温度要求的标准，当加入恒定数量的助熔剂后，其所产生的热量也会恒定不变，若取样量太多，则燃烧必然不够完全和充分，无法充分释放足够的气体，也会导致分析结果偏低。实际研究中发现，标准样品 GSB03-1673-2004 不同的称样量也无法获得相同的分析结果。实验结果显示，当样品取样量低于0.2g的时候，会出现较低的分析结构，当取样量超过0.3g的时候，分析结果又相对较高。因此选择0.2g至0.25g的取样量，能够相对确保分析结果的准确性[3]。

2.5 坩埚的影响及控制措施

瓷坩埚需要在1000℃的高温环境下进行4个小时的灼烧，冷却后应立即在干燥器之中进行保存。若瓷坩埚的灼烧温度不达标，则也会影响到最终的风险结果。诸如瓷坩埚的内壁深层之中的碳发生二次释放，必然导致最终的分析结果偏高。

2.6 最佳分析条件的选取

（1）对空白值进行准确测定并扣除。空白值指的是在进行瓷坩埚、助熔剂和碳样品的碳含量测定时，测定值和已知的标准值之间的差值。因此，在分析前，需要对几个废样进行预先燃烧，确保仪器的气路处于饱和状态中，并分别进行三次分析，运用自动空白程序进行称样量和空白值的设置，并对空白值进行扣除。

（2）助熔剂的添加方式。第一，在利用燃烧法进行碳含量测定时，且确保样品之中的碳得到充分的氧化，需要进行助熔剂的添加。其功能在于提供给样品足够的氧化热量，改变熔化特性，确保实现稳定的燃烧，将样品进行覆盖，避免飞溅现象。类型合适，取量适宜的助熔剂有助于样品完全充分燃烧，提升碳的释放量和测量的精确度。试验证明，在试样表面上完全覆盖助熔剂，能够更加充分的进行试验分析，降低设备的污染。第二，选取适宜的标准样品。在实际生产过程中，选取适宜的标准样品，能够取得最佳的测试结果。第三，在其他所有测试条件不变的情况下，分别称取0.2g、0.4g、0.5g、0.8g和1g的试样，然后开展5组实验，分析称样量对于最终测定结果的影响，具体情况如表1所示。前，需要进行系统的通纯氧清晰，清洗的时间即为吹氧的时间，一般15s即可。第二，设定最短分析时间。进行低含量研判分析时，对释放曲线进行观察，若曲线尾巴截太多，就需要进行时间的增加，若拖尾太长，需要进行时间的减少。第三，曲线分析程度。具体见表2试验显示，方设置的分析条件能够满足分析提供的可靠数据时，需要及时观察生产状况，确保结果的准确无误。