石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉方法的探讨

2019-05-23李秀丽

世界有色金属 2019年3期

关键词：硝酸检出限基体

李秀丽

（河南宜测科技有限公司，河南郑州 451162）

铅和镉既是重金属元素同时又具有一定强毒性，通过空气、水和食物进入人体中并累积，若达到一定量之后，会严重危害人体健康。土壤中铅和镉的污染，源于采矿和冶炼、工业生产、汽车尾气排放等，铅和镉一旦引起了污染，无法短时间内消除。

1 实验

（1）试剂和仪器。基体改进剂：用5%硝酸溶液低温加热，对5g/L氯化钯溶液进行有效溶解。应用的石墨炉原子吸收分光光度计为原子吸收光谱仪AA-280Duo型，美国安捷伦；MARS 5型微波消解仪；热解涂层石墨管。

（2）仪器工作条件。228.8nm镉波长，灯电流5.0mA；283.3nm铅波长，5.0mA灯电流；0.4nm狭缝；石墨管是热解涂层管；5μL基体改进剂，20μL样品进样量；测量方式为峰面积。石墨炉升温程序：研究了灰化时间为20秒，灰化温度为750℃，原子化时间为5秒，原子化温度为1700℃，干燥时间为30秒，干燥温度为120℃，净化时间和温度分别为3秒和2300℃，并且有每分钟300mL的氩气流量，发生原子化开始停气。

（3）样品前处理。采集、处理和保存备用土壤要严格遵守《土壤环境监测技术规范》的要求进行。精准称取0.3000g土壤样品放入消解罐中，再滴入几滴润湿剂、加入盐酸3mL、硝酸5mL以后再将罐塞拧紧，并将其放入微波消解仪中，过25分后阶梯温度上升到180℃，持续5分钟。

（4）配制标准溶液、测定样品。铅、镉标准溶液500mg/L，需要用5%硝酸进行稀释，并将其分别稀释成铅浓度为40.0μg/L，20.0μg/L，15.0μg/L，10.0μg/L，5.00μg/L，0.00μg/L，镉浓度为2.00μg/L，1.50μg/L，1.00μg/L，1.00μg/L，0.20μg/L，0.00μg/L的标准系列溶液。在上面仪器工作条件下，采用10μL标准系列溶液、5μL基体改进剂进行分析，标准曲线应根据相对吸光度值和质量浓度展开绘制。从结果可以看出，标准加入曲线线性关系十分良好，铅、镉线性回归方程分别为，Y=0.00445X+0.005，Y=0.0339X+0.001，铅、镉相关系数分别为r=0.9993，r=0.9995。

2 结果、讨论

（1）优化微波消解条件。通过使用微波消解法有效消解土壤样品，这样，会使得土壤样品的酸氧化能力提升，更加彻底消解土壤样品，因此，要测量的组合的损失和杂质的引入被减少。采用硝酸-盐酸微波消解系统对土壤进行预处理，最好的处理效果是在0.3g左右的土壤中加入0.3g盐酸和5ml硝酸。处理后样品无残留，消毒剂透明、清澈。可以看出，相比于传统的电热板法，微波消解法拥有操作简单、消解时间短、酸耗低等优点，使分析人员工作量降低，效率更高。

表1 标准值与测定值对照(n=3)

（2）选择基体改进剂。很多矿物质包含在土壤中，石墨炉试验会产生严重的基体干扰，严重影响测量精度。在进行分析时，基体改进剂的合理选择可将测定中的干扰解除，此方法会使吸光值、灵敏度获得大幅度提升。对于敏化效果而言，5种基体改进剂存在很大的不同，将在应用氯化钯溶液作为基体改进剂时其灵敏度达到最佳效果。表1为基体改进剂选用5g/L氯化钯溶液时标准样品的测定结果，由表中数据可知，测定结果满足要求。

表2 精密度和准确度试验

（3）方法检出限。根据具体样品，对其步骤进行深层次的分析，并连续不间断的分析了七种低浓度铅、镉标准的样品溶液，得到实际计算结果的标准偏差为0.291μg/L、0.025μg/L。检出限参照MDL=S·t(n-1，0.99)计算，t=3.143，n=7，得出镉的检出限为0.08μg/L，铅的检出限为0.9μg/L。根据50mL的定容体积，0.3000g的土样质量，可以得出，土壤中铅的最低检出浓度为0.15μg/g，镉的最低检出浓度为0.013μg/g。

（4）方法的精密和精准度。当通过试验对土壤样品进行消解时，需要准确称取出0.3000g土壤标准样品，在适合的工作环境下，土壤样品通过石墨炉原子吸收分光光度计连续不间断测定7次。表2是此方法具体的精、密度。

3 结论

经过以上试验的详细分析和论证，由此看出，本文应用盐酸、硝酸混合酸对土壤样品进行微波消解，基体改进剂为氯化钯溶液，土壤中的铅和镉通过石墨炉原子吸收光谱法进行测定。通过试验可知，该方法线性关系、测定结果较为良好和精准，并具有较低的检测限，所以使用此种检测方法，可以对土壤中的铅和镉进行精准的测定，使人们能够更好的掌控其污染影响力。