883型离子色谱仪日常维护及常见故障排除

贾伟艺 张倩 李洪娟

摘 要：该文主要针对瑞士万通883离子色谱，介绍了设备日常使用、例行保养及维护过程中试剂、水质、淋洗液配制要求以及日常使用中前期检查、样品处理的关键点注意事项，就该对设备使用过程中出现的相关故障及解决方案等内容，分类别进行汇总。此外，根据该设备多年来的日常使用、维护情况，介绍了部分分析检测条件、维护技巧，希望能对该设备的使用维护者提供一定的参考。

关键词：883离子色谱；维护；故障维修

中图分类号：O657.7 文献标志码：A

离子色谱（IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法，现代IC的开始源于H.Small及其合作者的工作，他们于1975年发表了第一篇IC论文，同年商品仪器问世。44年来，离子色谱法的发展很快，在地质学、气象学、水文学等领域已形成了多项国家、行业及地方标准方法。离子色谱可根据测定样品、用途，进行不同的配置，不同的设备生产商对离子色谱的结构设计也不同，同一型号的离子色谱，因为配备色谱柱、流动相、检测器等不同，也可以用于不同领域，因此，全面讨论离子色谱的故障及排除方法有较大的难度，为此，该文仅针对特定型号的离子色谱进行分析、说明。

研发中心自2011年5月配备瑞士万通883离子色谱以来，设备运行状况良好，但在使用过程中也出现了一些问题，如果出现泵压过高或过低、MSM万通抑制模块不能切换、电导率过高、系统压力突然降低的情况以及色谱柱的保留时间异常等，就出现问题前后设备使用、维护情况以及对设备一些故障及解决方法进行了汇总、分析、探讨，形成了系统的解决方案，这些方法不仅节约了日常维护、维修成本，还进一步有效延长了相关组件的使用寿命。

1 离子色谱仪日常使用、例行保养及维护注意事项

1.1 实验材料

1.1.1 试剂

试剂最好使用优级纯的，阴离子测定时，配制淋洗液可用NaCO3、NaHCO3基准的试剂；标准溶液尽量使用离子色谱专用溶液。

1.1.2 水质

离子色谱采用水溶液作为淋洗液，因此水质好坏对检测影响很大，在测定时，除了选用电阻率>18 MΩ·cm的一级水外，还应采用0.45 μm的滤膜过滤水质，确保无大颗粒杂质引入系统中，这样做能起到保护仪器相关组件的作用，测定的曲线线性也会较好。

1.1.3 淋洗液

配制好的淋洗液，在使用之前应使用0.45 μm的滤膜进行抽滤，除了可过滤颗粒物以外，抽滤还能去除淋洗液中的气泡，如果实验条件无法满足抽滤，可采用超声方式除气泡。因为气泡的存在，会对离子色谱信号产生干扰，也会导致色谱柱干燥，损坏色谱柱。

每个色谱柱都有相匹配的最佳淋洗液浓度，需要根据具体设备及使用情况探索确定，图1为使用A4-250离子色谱柱，测定F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-时，不同浓度的标准曲线，淋洗液配比为1.8 mmol/L的NaCO3+1.7 mmol/L的NaHCO3。

1.2 日常使用注意事项

1.2.1 日常使用前的检查

离子色谱每次使用前，应首先检查系统所用淋洗液类型及淋洗液配制时间，根据淋洗液的不同，可以视情况设定不同的更换频次，建议淋洗液夏季使用时间不超过7 d，以防细菌滋生堵塞系统、破坏分离柱。且每次配制的淋洗液，使用前必须过滤、脱气，未经过滤、脱气的淋洗液不可使用到离子色谱中。

每次测定之前，先开机平衡30 min～40 min，待基线平稳后再开始标准曲线的测定以及样品的分析检测。

1.2.2 样品检测前处理

离子色谱最容易出现的故障是系统污染，是由于样品未进行前处理导致的，因此，对于大部分样品，均需进行前处理后，方能检测。对有悬浮物的样品，首先应过滤除去可见杂质，一般可采用0.45 μm或0.22 μm微孔滤膜过滤。如果样品中有色素等有机物可采用活性炭吸附除去；此外，还要注意避免引入气体、有机物到色谱柱中，以免损坏色谱柱。

未知浓度的样品，应首先稀释100～1 000倍以上，检测确定样品浓度区间后，再根据标样的浓度范围选择合适的稀释倍数稀释后检测。

1.3 例行保养及维护注意事项

1.3.1 色谱柱

色谱柱是离子色谱的心脏，一旦造成损坏，可能会造成无法挽回的损失，因此，日常维护中应注意色谱柱的保养。日常使用中，要避免色谱柱干燥、重金属污染、有机物污染、藻类滋生污染等，此外，样品测样前的前处理，以及过滤、脱气等均可起到保护色谱柱的作用。

色谱柱根据填料的不同，有不同的保存方法，具体可参考色谱柱使用说明书。短期不用时，最好每星期至少开机1次，运行1 h～2 h，保持色谱柱内定期有流动相通过；如果2月以上不使用，应将其从仪器中取下，保存在说明书所述相应条件下。

1.3.2 泵

883型离子色谱仪中主要涉及蠕动泵、高压泵，最容易出问题的为高压泵。日常使用过程中，要注意经常用去离子水清洗泵，使其保持良好的工作状态，使用强酸强碱后必须冲洗，防止其腐蚀泵内密封圈，二氯甲烷对系统中的PEEK材料有腐蚀作用，要避免使用。此外，在仪器使用过程中要随时关注淋洗液使用情况，及时添加补充，避免泵空抽，产生气泡后应先停机，予以排除。

1.3.3 色谱长期不用时的保养

如果设备在2月以上不使用时，应拆下色谱柱及其保护柱，接两通后，使用甲醇：水为1︰4的溶液對整个系统做无盐清洗，直至传导率降到10 μS/cm以下。再次启用时，首先应在未接保护柱和分离柱的条件下，使用相应的淋洗液冲洗30 min以上，再接相应的色谱柱检测。

正常情况下，未接色谱柱，仅连接两通时，883离子色谱的压力应在1 MPa左右，连接不同的离子色谱柱，因为填料、柱长等因素的不同，使用中会有不同的压力范围，象瑞士万通A4-250色谱柱，正常情况下压力为7 MPa～8 MPa，而A5-250色谱柱，正常情况下的压力则为12 MPa左右。如果连接两通或相应的色谱柱，发现压力不在正常区间范围内，则要及时停机分析解决。

2 离子色谱仪使用中常见故障及解决方案

2.1 压力增高

压力增高是离子色谱使用中最常见的问题，引起压力增高的原因主要是堵塞。一般发生堵塞的部位有Inline过滤器、MSM化学抑制器、电导检测器、保护柱、分离柱和六通阀等部位，应逐一尝试解决。对于Inline过滤器、保护柱等价值相对较低且无法再生、清洗的部件可更换相应配件；对于MSM化学抑制器、分离柱均可通过再生恢复相关功能。883型离子色谱中，MSM的再生液可使用1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L草酸和%丙酮，色谱柱的再生则需要根据色谱柱以及污染离子的不同类型，选择相应的再生液，如有机物污染采用甲醇或乙腈，阴离子分离柱中无机离子（如Fe）污染，则选用0.1 mol/L的草酸，具体视色谱柱的不同而选择，要注意有些色谱柱要避免使用会损壞其性质的溶液清洗，如带有羧基的阳离子分离柱，不可以用甲醇清洗；对于电导检测器，则可以通过反方向冲洗的方式解决。

2.2 压力突然下降

除压力增高外，在离子色谱的使用中，也会出现系统压力突然下降的情况，产生此现象的原因主要有3个方面：1）系统内有气泡，一般排气后即可解决；2）系统内出现漏液，检查相关管路，接头处过松过紧、磨损、污染和不匹配等均可出现漏液，找到漏液部位，如果泵的部位产生漏液，如清洗泵头、阀、密封圈后仍无改善，可更换损坏的部件；3）高压泵处单向阀处故障，拆下单向阀清洗后一般可恢复。

2.3 其他一些故障

离子色谱还会出现基线漂移过大、离子分离度不好、分析重现性差、峰拖尾和负峰等问题，多由试剂纯度不高、水纯度不够、淋洗液浓度配制不当、样品浓度过高导致的，需视具体情况具体对待，一般情况下，选好合适的试剂、水质、淋洗液，做好日常使用、例行保养及维护工作，可解决大部分故障问题。对于软件无法读取分离柱问题，多是由于柱芯片接触面不良导致，用酒精擦拭后一般可恢复。

此外，在使用过程中还有MSM转动模块不能切换到下一位置的状况，在这种情况下，可以拆卸下来有问题的转动柱芯，尝试切换该模块，对883型离子色谱，由于内芯与外壳的缝隙较小，使用镊子一般很难拿下来，甚至还会划伤模块表面，此时可使用透明胶带轻轻黏贴内芯边缘位置，将其带出。

3 结语

该文就883型离子色谱使用过程中日常维护注意事项及使用中常见的一些故障进行了汇总，对部分维修技巧进行了说明，不仅增加了883型离子色谱维护保养的相关知识，也加深了离子色谱维修过程中常见故障的解决技巧，在正确的维护保养下，可延长设备使用寿命，降低维护、维修成本。

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