电感耦合等离子发射光谱仪法测定次氯酸钠中砷和铅的方法研究

常艳娜

（唐山三友氯碱有限责任公司，河北 唐山 063305）

次氯酸钠通过水解形成次氯酸，次氯酸再进一步分解生成新生态氧，新生态氧的强氧化性具有杀灭细菌和病毒的功能，广泛应用于医疗卫生、食品加工、食品消毒、食品保鲜、环境和饮用水的消毒、杀菌、除臭等方面。

国家质量监督检验检疫总局发布的标准《GB 19106-2013》中测定次氯酸钠砷采用砷斑法、铅采用目视比色法[1]，此方法只能判定砷、铅的含量在某个范围内而且分析方法复杂，分析时间较长，所用试剂多，灵敏度低。为建立更好的适用次氯酸钠的方法，进行了电感耦合等离子发射光谱仪法分析砷、铅方法的研究，该方法操作简便、灵敏度高、能测定准确数值。通过多次实验，采用电感耦合等离子体发射光谱仪作为测定次氯酸钠中砷铅的实验方法，测定结果较好。

1 实验

1.1 仪器及其工作条件

电感耦合等离子发射光谱仪（美国利曼公司），高频功率1.1 kW，冷却气流量20 L/min，辅助气流量0.3 L/min，雾化器流量 50 PSI，泵速 1.1 mL/min，冲洗时间30 s。

1.2 试剂

该方法所用试剂均为优级纯。硝酸为高纯硝酸，试验用水为二级水。砷标准溶液和铅标准溶液采用国家钢铁材料测试中心提供的标准溶液稀释得到。其中铅标准溶液为1 000 mg/mL，砷标准溶液为1 000 mg/mL。使用时逐级稀释成10 mg/L标准使用液。

1.3 选择合适的砷、铅谱线

用浓度为100 mg/L的砷标准溶液对砷谱线进行校正，分别选定波长为193.695、188.977的砷谱线进行校正。谱线强度见表1。

表1 谱线强度

根据谱线强度选择强度最大、灵敏度高的砷谱线用浓度为100 mg/L的铅标准溶液对铅谱线进行波长校正。分别选定波长为220.353、283.306的铅谱线进行校正所得谱线强度见表2。

表2 谱线强度

根据谱线强度选择强度最大、灵敏度高、干扰小的铅谱线。

1.4 确定标准加入量

国家质量监督检验检疫总局发布的标准《GB 19106-2013》规定次氯酸钠中砷≤0.000 1%，重金属（以铅计）≤0.001%[1]，一般加标量为被测量的3～5倍，确定分别加入 0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L的砷、铅标准溶液能满足分析要求。

1.5 测定方法

采用标准加入法。用移液管移取50.00 mL次氯酸钠试样于250 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。分别移取25.00 mL该溶液于4个100 mL容量瓶，往4个容量瓶中依次加入浓度为10 mg/L的砷、铅混标准溶液 0.00 mL、0.5 mL、1.00 mL、2.00 mL，用超纯水稀释至刻度，摇匀。选择仪器进样管路的冲洗时间为50 s，提升时间为30 s，在提升时间内将进样针放入待测样品中，依次测量4个容量瓶内的样品，通过测定砷、铅元素光谱线的强度，测定次氯酸钠中砷、铅的浓度。

分别用电感耦合等离子发射光谱仪法测定4个次氯酸钠样品所得砷、铅浓度与国标法进行比对见表3。

表3 电感耦合等离子发射光谱仪法与国标法的比对

通过表3看出，电感耦合等离子发射光谱仪法分析检出限更低，不仅简便快速，分析结果更准确。

1.6 注意事项

（1）先打开仪器，再打开电脑，仪器预热30 min，拿掉排风处的防尘盖。更换用于清洗的高纯水。

（2）检查废液桶，发现满及时倒掉。

（3）分析样品之前要检查样品进样（蠕动泵），确保进样及排液顺畅。

（4）打开循环水泵、氩气进行点火。火点着之后先稳定5 min，再对仪器进行光学系统校正（如果校正完后峰型不对称或偏移再进行一次光学系统校准）。换矩管用10×10-6锰标液进行校正（如果第三幅图的峰型不对称，再用锰标液进行校正）。

（5）分析完所有样品后在线清洗样品进样系统，先用清洗溶液（5%硝酸溶液）清洗2.0～3.0 min，然后用高纯水再清洗10～15min。仪器关闭后盖上防尘盖。

（6）将室内卫生打扫干净。经常保持桌面、地面干净，无尘。

（7）填写仪器使用记录。

2 结语

实验证明，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定次氯酸钠中砷铅，方法简便、精密度及准确度高，克服了现有国标方法操作比较繁杂、时间长的缺点。