探讨悬浮物测定中如何消除滤膜可溶性物质对结果的影响

甘萍

摘 要：城镇污水悬浮物的测定是出水达标的一个重要指标，然而在测定中由于滤膜中可溶性物质的影响使测定结果产生负误差，因此在滤膜前处理中应将滤膜进行浸润后进行空白实验来消除这个干扰，从而得到真实的悬浮物测定结果，提高检测准确率。

关键词：悬浮物;可溶性物质;空白实验;浸润时间

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2019）07-0023-02

0 引言

悬浮物是指悬浮在水中的固体物质，颗粒直径约在10nm-0.1μm之间，一般肉眼可见。如果水体中悬浮物质含量过高，轻则使水体浑浊降低其透明度，重则阻碍溶解氧扩散使水体生物的呼吸和代谢受到限制而死亡，甚至造成河道淤塞。而污水处理厂出水达标后直接排入厂附近水体，因此城镇污水悬浮物的测定对水体污染程度具有特定的意义，也是环境监测中一项重要的指标。本厂实验室采用GB 11901-89《水质 悬浮物的测定 重量法》作为测定依据，标准中定义水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103-105℃下烘干至恒重的物质为悬浮物。

1 实验步骤

1.1 仪器设备

全玻璃微孔滤膜抽滤装置（1000mL）、水系滤膜（孔径0.45μm）、扁形称量瓶（60*30cm）、无齿扁嘴镊子、真空泵（AP-9925）、量筒（100mL）、高型烧杯（250mL）、干燥器、电子天平（AL104-IC）。

1.2 结果的计算

悬浮物含量C（mg/L）=

式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L;A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g;B——滤膜+称量瓶重量，g;V——取样体积，mL。

1.3 按照GB 11901-89方法标准进行测定

用无齿扁嘴镊子夹取一张滤膜平铺在称量瓶底部，将装有滤膜的称量瓶移入烘箱，在103-105℃条件下烘干30min后取出置于干燥器冷却至室温，称重，反复烘干、冷却直至恒重，两次称量差≤0.2mg。将恒重好的滤膜放在抽滤装置上，用蒸馏水润湿后开始抽滤。取100mL试样，倒入抽滤装置进行抽滤，再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，抽滤好的滤膜放回称量瓶中，放入103-105℃烘箱内烘干1小时后移入干燥器中，冷却至室温后称重。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量差≤0.4mg为止。

实验室用本厂出水试样按照2.3的步骤进行6次平行测定（序号为1-6，取样体积为100mL），按照2.2的公式计算得出表1结果：

结果得出，本厂较为清洁的出水悬浮物测定结果会出现负值，有文献指出滤膜中可溶性物质的存在是导致结果负值的主要原因。为了消除这一干扰，本文将分别进行滤膜浸润前后的空白实验。

2 滤膜浸润前和浸润后的空白实验

2.1 未浸润滤膜的空白实验

取6个（序号为7-12）洁净扁型称量瓶并称重，每个称量瓶平铺一张滤膜（未浸润过的同一批次滤膜）在称量瓶底部。将6个装有滤膜的称量瓶放在烘箱里，按2.3步骤进行操作，需要注意的是此处用100mL蒸馏水代替2.3步骤中的100mL试样，即为未浸润滤膜的空白实验，测定结果见表2：

表2得出，滤膜中可溶性物质的比率约占原滤膜重量的6.2%，此次实验中滤膜抽滤前后的称重差值约为0.0041g，而标准规定滤膜达到恒重后的差值应≤0.2mg，4.1mg这个差值显然是不可忽视的。因此，在滤膜恒重中，滤膜中可溶性物质会直接影响到最终的测定结果而产生负误差。

2.2 浸润后滤膜的空白实验

对滤膜浸润一段时间后进行空白实验，浸润时间长短的确定和浸润后滤膜的空白实验同步进行。

取30个洁净称量瓶（序号为13-42）和30片同一批次的滤膜，分别放在5个盛有蒸馏水的高型烧杯中（6片滤膜为一组），浸润时间分别为2、6、12、18、24小时，5个烧杯上做好浸润时间的标记，将浸润设定时间后的滤膜分别放入事先编好序号的称量瓶中，移入103-105℃的烘箱内，按3.1步骤进行操作，结果见表3：

由图1可以清楚的看出，随着浸润時间的延长，抽滤前后的差值由0.036g下降为0.00013g，那么将滤膜浸润24小时后再抽滤的差值已经达到了标准规定的称量差≤0.2mg的要求。而且浸润后滤膜可溶性物质比率从5.3%下降为0.2%，由此可见滤膜浸润越长，抽滤后滤膜中可溶性物质比率越小，大大减小了滤膜本身的误差。

3 结语

将3.2实验中浸润24h并抽滤后的6张滤膜（序号37-42）作为已经完成前处理的滤膜再一次对本厂出水做6个平行测定，操作同2.3步骤，取样体积为100mL，测定结果见表4。

由表4可见，测定结果全部为正数，且精密度良好。因此在悬浮物测定时，建议将滤膜在蒸馏水中浸润24小时以后，并用100mL蒸馏水在抽滤装置上对浸润后的滤膜进行一次抽滤，即空白实验，然后在按照GB11901-89进行悬浮物的测定，这样能够有效的消除滤膜中可溶性物质对测定结果产生的影响，得到真实的悬浮物测定值。

参考文献

[1] 水质悬浮物的测定重量法GB11901-89[S].

[2] 乔慧敏.过滤法测定水质悬浮物的影响因素分析[J].石油化工运用，2010（29）：97-103.

[3] 林文伟.水质悬浮物测定中出现负误差现象的探讨[J].中小企业管理与科技，2017，（10）：170-172.