热处理工艺对高压石油管性能的影响

郑泽花，曹国珍，袁景科

(湖南三一中阳机械有限公司，湖南 益阳 413000)

高压管广泛应用于油田固井、压裂、酸化测试等作业管线，因工作环境恶劣且经常输送带有腐蚀性的高压液体，管件容易管壁磨损变薄，导致爆裂开裂等事故[1-3]。在行业中对高压石油管道的性能要求非常高。而热处理工艺，很大程度上决定材料性能能否满足设计和使用要求[4-5]。本文对通用高压石油管材料4140进行实验室正交试验，得出理想的工艺参数；并通过批量生产校验，确定批量生产工艺参数；并对回火温度、调质前的球化退火对产品最终性能的影响进行研究。

1 石油管道正交工艺试验

4140作为高压石油管道用的材质，热处理性能的优劣，直接决定产品是否能满足苛刻的工况需求。为确定国产4140材料的热处理性能，在实验室进行调质热处理的正交试验，摸索热处理工艺。

1.1 试验方案设计

采用860 ℃保温，在不同浓度的PAG淬火液中淬火后，经过不同温度回火，通过正交试验检测，确定合理的调质热处理工艺。

1.2 调质热处理

石油管原材料截成0.5米/段,淬火加热及回火加热分别在RX4-65-12箱式淬火加热炉和RX4-22-6箱式回炉火中进行。

表1 正交热处理试验方案

1.3 性能检测

对调质后的管件进行拉伸、冲击、硬度、金相等检测试样的制备，如图1所示。

(a)拉伸试样;(b) 冲击试样;(c) 硬度及金相试样图1 检测试样(a)tensile sSamples；(b)impact samples；(c)hardness and metallographic sampleFig.1 Testing sample

检测试样的力学性能和硬度，结果见表2。由表2可知，针对抗拉强度>860 MPa、延伸率>17%、室温冲击功>190 J、硬度25～31 HRC的技术要求，实验室正交试验调质工艺860 ℃保温、8.5%PAG溶液淬火、600 ℃回火的石油管产品开裂风险相对较小，且性能能够满足产品要求。

对不同浓度硝酸酒精溶液腐蚀的试样观察在不同浓度的PAG淬火液中淬火和不同温度回火后的金相组织，如图2和图3所示。由图可以看出，4140材料在不同浓度淬火液中淬火后的组织为马氏体+残余奥氏体，不同温度回火后的组织均为回火索氏体与少量残余奥氏体。

表2 硬度及力学性能检测

(a)2.5%；(b)5.5%；(c)8.5%图2 不同浓度PAG淬火液中淬火后的金相组织(500×， 4%硝酸酒精溶液)Fig.2 Microstructure of sample after quenched in various concentrations of PAG liquid (500×，4% solution of nitric acid and alcohol)

(a)500 ℃；(b) 550 ℃ ；(c) 600 ℃图3 不同温度回火后的金相组织(500×， 4%硝酸酒精溶液)Fig.3 Microstructures of sample after tempered at different tempered temperature (500×， 4% solution of nitric acid and alcohol)

2 球化退火对最终产品性能影响的研究

为了验证球化退火对最终石油管道产品力学性能的影响，对原材料进行球化退火后进行调质处理，与未进行球化退火的调质管件做性能对比。

2.1 力学性能检测

表3和表4可以看出，与内控标准比较，600 ℃回火样品综合力学性能完全达到了内控标准要求；560 ℃回火，断面收缩率只略高于标准要求，存在不达标风险；调质前退火样品，抗拉强度比直接调质样品约低30 MPa，冲击功高出近10 J，但调质前球化退火未对最终力学性能产生明显影响。

表3 有无球化退火的力学性能对比

为检验调质处理产品性能的均匀性，对同一根管道上部和下部取样，进行了性能检测(见表3和表4)，上、下部位强度、延伸率等性能参数基本一致，管道整体力学性能均匀。

表4 同一产品不同部位的力学性能检测

(a)原材料，脆性断口；(b)球化退火，脆性断口；(c) 600 ℃回火，韧性断口；(d) 球化退火+600 ℃回火，韧性断口图4 断口形貌分析(a)brittle fracture of raw material；(b) brittle fracture of raw material after spheroidizing annealing；(c) ductile fracture of sample after tempering at 600 ℃；(d) ductile fracture of sample affer spheroidizing annealing+ tempering at 600 ℃Fig.4 Fracture morphology analysis

2.2 断口形貌宏观观察

对拉伸试样的端口进行观察，如图4所示。由图可以看出，原材料和球化退火后的原材料样品冲击断口呈脆性断裂，而调质后所有样品的断口都呈韧性断裂。

2.3 显微硬度检测

原材料为轧制态，内部各个位置变形不均一，硬度波动大，见图5。球化退火消除了内部应力，析出了球状碳化物，硬度明显降低。调质前经过球化退火比直接调质样品，硬度低大约30 HV(0.3 HRC)，对硬度基本无影响。

2.4 显微组织

对不同状态的试样进行金相分析，见图6 ，原材料球化退火后，析出粒状碳化物，组织更加均匀；球化退火的原材料调质处理后的组织同样为回火索氏体及少量残余奥氏体，组织区别不明显。

3 高压石油直管批量热处理工艺评定

实验室给出实际生产的指导工艺，但因实际生产中受到装炉量、炉温均匀性、淬火介质变质带来的假浓度、淬火介质的流动速度等因素影响，需要对指导工艺进行实际工艺评定。

图5 显微硬度曲线Fig.5 Curves of micro hardness

3.1 工艺评定准备

首先对16%浓度PAG淬火液冷却速度检测淬火液的冷速曲线和冷却曲线，判定淬火液的临界冷却速度等指标能够满足生产要求，见图7。最后，请专业检定机构对淬火炉、回火炉温度校准和检定。

(a)原材料,贝氏体+少量铁素体、珠光体；(b)球化退火, 贝氏体+粒状碳化物+铁素体；(c)球化退火+600 ℃回火,回火索氏体+少量残余奥氏体；(d)600 ℃回火,回火索氏体+少量残余奥氏体图6 金相组织(a)raw material，bainite+a small quantity of ferrite and pearlite；(b)spheroidizing annealing，bainite+grainy carbide+ferrite；(c)spheroidizing annealing + tempering at 600 ℃，tempered sorbite+a small quanlity of residual austenite；(d) tempering at 600 ℃，tempered sorbite+a small quanlity of residual austeniteFig.6 Microstructure

(a)检测条件；(b)淬火液的冷速曲线和冷却曲线图7 淬火液检定(a) detecting condition；(b)cooling rate curve and cooling curve of quenching liquidFig.7 Calibration of quenching liquid

3.2 工艺评定

综合装炉量、升温速度、淬火液的冷却速度、回火装炉量等因素，确定批量热处理工艺：860 ℃×2 h保温，16%PAG淬火液淬火，600 ℃×3.5 h回火。

对批量生产高压石油直管的力学性能及硬度进行检测，样品如图8所示，力学性能见表5。其抗拉强度达到970 MPa、屈服强度达到790 MPa、延伸率达到17.5%、端面收缩率达到55.5%、冲击功达到115 J(-29 ℃)，硬度检测结果27～30 HRC，所有指标均符合产品技术要求。调整后的工艺满足高压石油管批量生产要求，通过热处理工艺评定。

表5 高压石油管产品力学性能

(a)冲击试样；(b)拉伸试样；(c)硬度试样图8 性能检测试样(a) impact sample；(b)tensile sample；(c) hardness sampleFig.8 Samples of property testing

4 结论

对高压石油管道材料4140进行系列正交试验与生产工艺调试，最终通过了产品的热处理工艺评定，热处理后的产品工艺符合产品技术要求：

1)确定4140材料高压石油管的批量调质工艺：860 ℃保温2 h，16%PAG淬火液淬火，600 ℃×3.5 h回火；

2)调质热处理后产品符合技术要求：抗拉强度≥860 MPa，延伸率≥15%，冲击功≥60 J(-29 ℃)；

3)调质前对原材料的球化退火工艺，对产品最终的力学性能、组织没有影响。