环保便携式二氧化硫的制备方法与性质实验改进探研

李海志

摘 要：二氧化硫的性质是高考的重点，为了解决传统实验准备烦琐、实验耗时长、且因药品过量而浪费大、污染环境等问题，可通过制备定量苯磺酸片剂和亚硫酸氢钠片剂代替传统的硫酸溶液和亚硫酸钠粉末，制备含药剂的干态棉团验证二氧化硫的性质，也可以利用80%的丙酮水溶液做溶剂，然后将三个注射器和四个大肚管进行连接，构成一套微型二氧化硫制备与性质实验装置，通过实验操作和观察分析，掌握其性质。这样的改进，能实现反应定量、高效、快速、安全、环保的效果。并且，片剂和干态棉团不易变质、便于储存、携带和取用，且用药量少、省时、经济、操作简便。

关键词：化学课程;二氧化硫;制备;性质;微型实验;固态制剂;操作简便

中图分类号：G633.8文献标志码：A文章编号：1008-3561（2019）08-0075-03

“二氧化硫的性质”是中学化学教材中十分重要的内容，人教版教材上的两个实验仅仅验证了二氧化硫气体的溶解性和漂白性，没有全面体现出二氧化硫的性质，而要全面体现二氧化硫的性质，需要做进一步的实验。然而一般的实验方法所需药品用量较大，容易产生浪费现象。此外，反应不是在封闭的环境下进行，导致二氧化硫气体扩散，造成严重的空气污染，危害师生健康。

微型实验是指用少量或微量的试剂进行验证、测定的实验，实验装置简单，操作方便，试剂用量少，安全性高，成本低，适合大多数中学化学实验。目前，二氧化硫的性质微型实验改进，主要体现在实验装置上。例如，可使用注射器代替分液漏斗加液，储存气体;可利用粉笔段或笔芯代替棉花球润湿反应液，对二氧化硫的性质进行检验;可利用药剂盒中的凹槽盛放试液，对二氧化硫性质进行检验。这些改进大都操作简便，现象明显，节约试剂，可降低二氧化硫的污染，但是仍然存在明显的缺陷。（1）通常实验室制备二氧化硫采用亚硫酸钠与70%的硫酸反应，但是亚硫酸钠是易溶于水的固体，一般呈粉末状态，反应不易有效控制止停。而且硫酸腐蚀性强，且必须过量（降低二氧化硫在水中的溶解度），因此不易回收利用，这会产生污染。（2）与高锰酸钾溶液或硫化钠溶液反应时，其溶液因极易变质不能长期保存，必须现制现用。（3）反应后装置内残余过量的硫酸无法回收，会造成浪费和污染。

本文所倡导的实验方法是利用微型实验所具有的特点，在反应试剂的样态上进行改进，将原来的液态试剂改变为固态制剂，这样不易变质，便于储存和携带。同时，在装置上进行改进，通过定量制备二氧化硫和对二氧化硫反复反应和吸收，能最大程度地减小二氧化硫的残留量，降低环境污染，充分体现绿色化学的理念。

一、反应原理

1.二氧化硫的制备

改进后的制备方法：C6H5-SO3H+NaHSO3=C6H5-SO3Na+ H2O+SO2↑。传统制备方法：H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑。对比制备方法一：H2SO4+ 2 NaHSO3=Na2SO4+ 2H2O+2SO2↑。对比制备方法二：2C6H5-SO3H+Na2SO3=2C6H5-SO3Na+H2O+SO2↑。

2.二氧化硫性质

二氧化硫还原性：2KMnO4+5H2O+5SO2= K2SO4+2MnSO4+ 2H2SO4+ 3H2O。二氧化硫吸收原理：2NaOH +SO2=Na2SO3+H2O。二氧化硫氧化性：2Na2S+3SO2 = 3S↓+2Na2SO3。

二、实验部分

1.实验用品

苯磺酸、70%硫酸、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、丙酮、蒸馏水、品红、高锰酸钾、硫化钠、氢氧化钠、淀粉、脱脂棉。注射器（25 mL、50mL、75mL各1支），大肚玻璃管（5mL 4支、三通管3支、PC-5（5吨）压片机、真空干燥箱1台。

2.试剂制备方法

（1）制备苯磺酸片剂：用0.4g苯磺酸（2.5mmol）与0.1g淀粉混合后，用PC-5（5吨）压片机压制成直径为9mm的圆形片。（2）制备亚硫酸钠/亚硫酸氢钠片剂：用0.26g亚硫酸氢钠/ 0.315g亚硫酸钠（2.5mmol）与0.1g淀粉混合后，用PC-5（5吨）压片机压制成直径为9mm的圆形片。（3）制备氢氧化钠的干态棉球：称取4g氢氧化钠固体（150mmol），加入60mL水溶解溶液后，加入直径约为5cm的球形棉花团20个（一个棉团含5mmol氢氧化钠，可吸收56mL SO2），浸泡后挤压至不滴水，60℃真空干燥箱中烘干24小时，并密闭保存在广口瓶中，置于干燥器中。（4）制备品红的干态棉球：首先称取1.2g 品红粉末（4mmol），加入40mL水溶解溶液，加入直径约为5cm的球形棉花团20个（一个棉团含0.2mmol品红，可吸收4.48mL SO2），浸泡后挤压至不滴水，放入70℃鼓风烘箱中烘干，并密闭保存在广口瓶中置于干燥器中。（5）制备高锰酸钾的干态棉球：首先称取0.2528g高锰酸钾晶体（1.6mmol），加入40mL水溶解溶液后，加入直径约为5cm的球形棉花团20个（一个棉团含0.08mmol高锰酸钾，可吸收4.48mL SO2），浸泡后，70℃鼓风烘箱中烘干，并密闭保存。（6）制备硫化钠的干态棉球：首先称取0.311g硫化钠固体4mmol，加入40mL水溶解溶液后，加入直径约为5cm的球形棉花团20个（一个棉团含0.133mmol硫化钠，可吸收4.48mLSO2），浸泡后挤压至不滴水，放入60℃真空干燥箱中烘干24小时，并密闭保存在广口瓶中，置于干燥器中。

3.实验装置

本实验的实验装置如图1所示。

4.操作流程

（1）在容器1中，先分别加入n粒的亚硫酸钠片和苯磺酸片。（2）在容器3中放入80%的丙酮水溶液5mL。（3）向干态棉球d、e、f、g上滴加2mL水充分浸润后，用玻璃棒缓慢塞入大肚玻璃管4、5、6、7中。（4）将仪器 1～8用橡皮管连接起来。（如图1所示）。（5）按照每一粒苯磺酸对应5mL 80%的丙酮水溶液，推动注射器3的活塞，拉动注射器1的活塞，使丙酮水溶液进入1中，溶解苯磺酸片与亚硫酸钠反应制备二氧化硫。待产生大量气泡时，迅速缓慢拉动注射器8的活塞，同時推动注射器1的活塞，使气体向4、5、6、7、8容器扩散，并观察各个棉花团的颜色变化。

三、结果和讨论

1.丙酮与水混合比例讨论

苯磺酸易溶于水和丙酮，二氧化硫易溶于水，难溶于丙酮，用丙酮和水的混合溶剂既能较好地溶解苯磺酸，增加酸的浓度，又能降低二氧化硫的溶解度，促使二氧化硫气体溢出，因此需要探究混合溶剂中丙酮和水的最佳体积比。往注射器1中加入相同数量的不同体积比的丙酮水混合溶剂，与在容器1中先加入的亚硫酸钠片和苯磺酸片进行反应，再打开开关A，向注射器里加入5mL溶剂，关闭开关A，测量反应完全后产生气体的时间及体积。结果见表1。

溶剂为纯水时，实验刚开始时产生气体的时间很慢，这是因生成的二氧化硫较少溶解在水中。随着反应的进行，以及SO2的溶解逐渐饱和，产生速率逐渐加快。最后反应试剂浓度减少，反应速率减慢。整个反应时间为5分钟，产生气体总量23mL，与理论值56mL相比减少了一半多，这是因为大量的二氧化硫气体溶解在水中。随着丙酮浓度的增大，二氧化硫在溶剂中的溶解度逐渐减小，因此产生气体的速度逐渐加快，时间延长，气体总量增加。但是当溶剂为丙酮时，亚硫酸钠基本上不溶解，苯磺酸的电离程度很弱，基本上不反应，因此最终选择80%的丙酮水溶液做溶剂制备二氧化硫。

2.装置图中各个注射器的作用

注射器1盛装亚硫酸钠片和苯磺酸片，注射器3添加丙酮和水的混合溶剂，启动后产生二氧化硫。实验时，打开开关A和C，关闭开关B，推动注射器3的活塞，拉动注射器1的活塞，使加入的丙酮水溶液进入1中，溶解苯磺酸片，并与亚硫酸钠反应制备二氧化硫。待产生大量气泡时，迅速缓慢拉动注射器8的活塞，同时推动注射器1的活塞，使气体向4、5、6、7容器扩散，待反应1min后，推动注射器8的活塞，拉动注射器1，反复推动或拉动注射器1和8，可使SO2被充分反应，当4、5、6、7中反应完全，关闭开关B，打开C，重复推动注射器8的活塞，拉动注射器1，使残留的二氧化硫充分被氢氧化硫吸收。二氧化硫的吸收效果见表2。实验结果表明，有注射器8时，二氧化硫的残留较少，吸收效果较好。

3.吸附试剂的干态棉球与新制棉球对比

实验时，将吸附试剂的干态棉球加2mL水后与二氧化硫反应，并和新制吸附试剂的棉球与二氧化硫反应的现象进行对比，实验结果见表3。两者现象一致，说明改变制剂样态不影响二氧化硫制备及性质测定。

四、结论

在二氧化硫的制备与性质一体化微型实验中，通过改变反应试剂样态，将湿态反应试剂制成定量的干态的固体片状或吸附有试剂的棉花球状，实验现象明显。与浓硫酸相比，采用苯磺酸固體与亚硫酸钠固体制备二氧化硫，更安全。采用干态吸附有试剂的棉球代替湿态浸有试剂的棉球，操作时，只需要滴加几滴蒸馏水浸湿即可。干态试剂有利于保存，可以提前制备，密封保存不易变质，便于携带、保存和运输。改进微型实验装置，设置由三个注射器及大肚玻璃管构成的装置，通过推动或者拉动注射器可实现注射器内气体的反复吸收，从而将装置内残余的二氧化硫量降到最低，大大地减少了二氧化硫对空气的污染，践行了绿色环保的化学理念。

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