ICP光谱法测定野生榛蘑中铅元素的含量

姜延国 吕子健 辽宁省丹东市疾病预防控制中心检测检验所 （辽宁 丹东 118002）

内容提要： 通过应用电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定野生榛蘑中的Pb元素水平，其中，结果显示湿法消化相对标准偏差8.85%，灰化法消化相对标准偏差3.86%，两种消化方法的一致性较高，表明检测结果的精密度较高，而湿法回收率为92.6%，灰化法回收率为96.8%，差异不具有统计学意义，表明两种检测方法准确性、可靠性较高。

当前人们越来越喜欢野生食用菌类，但是，野生食用菌类是否含有重金属也同样引起人们注意[1,2]。目前，国内外有对于每种食用菌中所含元素的种类测定不是很完整，往往只是测定了其中的某几种常见的元素，它们中不全是对人体身体有益的，也有一些是对人体身体有害的[3]。

由于铅能在人体中蓄积，即使是低剂量的铅，在一定程度上导致对人体特别是对少年儿童成长发育产生不良影响。因此人们对于食物中铅元素含量越来越重视，而随着近年来检测分析技术的不断发展与完善，食物中Pb元素检测方法日渐成熟。ICP光谱法就是比较成熟的检测手段，本文讨论用ICP-AES法测定蘑菇中的Pb元素的含量[4-6]。

1.材料与方法

1.1 材料

高压消解罐（江苏益勇仪器设备有限公司），DHG-9146A电热鼓风干燥箱（上海龙跃仪器有限公司），马弗炉（上海意丰电炉公司），国家统一标准筛（80目，0.2mm孔径）。DRE电感耦合等离子发射光谱仪（美国利曼Leeman公司），冷却气流量15L/min，功率1.0kw，辅助气流量0.2L/min，雾化气压力374.06Pa，氩气纯度99.99%，氩气压力0.6Mpa，提升量1.5mL/min，观察位置自动优化。实验用水为去离子水。标准储备液：Pb的标准液为1000μg/mL（中国计量科学研究院）。高氯酸为优级纯（国药集团）。硝酸为优级纯（国药集团）。硫酸为优级纯（北京化工厂）。

1.2 标准溶液的配制

配制Pb标准储备溶液为100μg/mL，另取4个100mL容量瓶中，配制Pb元素的标准使用液，以3%的硝酸定容配制为1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL四种浓度。

1.3 实验样品

实验样品：野生食用菌榛蘑，来源于黑龙江产区。用实验用纯净水洗涤野生榛蘑，放入烘箱干燥，105°C干燥4h，将其粉碎并用孔径为0.2mm的国家统一标准筛筛出，待用。

1.4 实验方法

1.4.1 湿法硝解

分别准确称取样品0.5000g七份于7个150mL三角烧瓶中，分别加入10mL优级纯硝酸，盖上小漏斗静置24h。24h后应用电热板低温加热标本至近干，待冷却后再次加入2mL优级纯高氯酸，继续消化至近干，用3%的稀硝酸将样品溶解，移液至50mL容量瓶中，少量多次洗涤三角烧瓶，最后用3%稀硝酸定容至刻度。

1.4.2 干法灰化

称取0.500g野生榛蘑7份置于7个50mL坩埚中待检，将坩埚放置在电热板上缓慢加热至无烟溢出，后将坩埚置于马弗炉中600°C加热3h，取出坩埚冷却后放入高压消解罐中，并向消解罐中滴加5mL硝酸，3mL高氯酸，密封并置入140°C恒温干燥箱放置4个小时，冷却后将高压消解罐中样品取出，移入50mL容量瓶，并用实验用纯净水定容至刻度。

1.4.3 正交实验

本次实验通过正交实验优选后确定的最佳条件，温度为600°C加热3h，加入5mL的硝酸和3mL的高氯酸来做干法实验。

1.4.4 测定

应用调解电感耦合等离子发射光谱仪测定铅元素的标准溶液并计算标准曲线，测定样品中Pb水平结果见表1，表2。

表1.湿法消化结果(μg/g )

表2.干法消化结果(μg/g )

表3.湿法消化的测量结果(单位：μg/g)

表4.干法消化的测量结果(单位：μg/g)

2.结果与讨论

2.1 元素分析线的选择

在实验中对每个测定元素选取2～3条特征谱线进行分析测定，后分析每条特征谱线并观察所选谱线的灵敏度以及受干扰情况，最终选定背景低、干扰少、信噪比高的灵敏谱线作为被测元素的分析谱线。本实验选择220.353nm波长对Pb元素的含量进行测定，平均测定7次。

2.2 样品测定结果

本实验采用了电感耦合等离子体发射光谱法对野生食用菌榛蘑中Pb元素含量进行了测定。比较了湿法消化和干法硝化对实验结果的影响，计算得到相对标准偏差为8.85%和3.86%，回收率为92.6%和96.8%。采用t检验对两种方法进行了对比，t值1.0296，结果表明两种方法没有显著性差异，方法准确可靠。

2.3 结论

通过应用电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定野生榛蘑中的Pb元素水平，其中，结果显示湿法消化相对标准偏差8.85%，灰化法消化相对标准偏差3.86%，两种消化方法的一致性较高，表明检测结果的精密度较高，而湿法回收率为92.6%，灰化法回收率为96.8%，差异不具有统计学意义，表明两种检测方法准确性、可靠性较高。