预处理对含氨纶纺织品成分分析的影响

翟文健

（广州市增城质量技术监督检测所 广东广州 511300）

纤维成分含量是纺织品检测中的重要项目之一，且又是一项复杂、繁琐的检测工作，对检验人员的能力水平要求较高。纺织纤维成分含量的检测通常可以分为两个步骤，第一步是定性分析，第二步是定量分析。对于单一成分的样品不需要进行定量分析，通过定性分析就能满足要求。但在实际工作中，待测样品大部分都是由两种或两种以上的纤维混纺而成，所以在检测过程中必须严格按照相关的流程，才能保证检验结果的准确性。

预处理就是采用一定的方法去除样品中的非纤维物质（如涂层、浆料等，不包括染料），减少非纤维物质对检验结果的影响，但在实际生产中，经过加工或整理的纤维，往往都可能含有蜡质、整理剂或油脂，这些物质可能是后续加工过程中添加的，也可能是纤维自身带有的[1]，在分析过程中，这些非纤维物质可能会被溶解掉，从而导致定量结果产生误差。因此标准 GB/T 2910.1-2009[2]《纺织品 定量化学分析 第 1部分：试验通则》中已给出去除水溶性物质、脂肪、油类、蜡质的预处理方法，定量分析前应参考标准 GB/T 2910.1-2009 对非纤维物质进行处理，减少实验误差。

1 纺织品成分分析的标准及常用方式

目前，纺织品成分检测最常用的标准有 FZ/T 01057《纺织纤维鉴别试验方法》系列、FZ/T 01095 -2002【3】《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》及GB/T 2910 《纺织品 定量化学分析》系列。采用标准FZ/T 01057 进行分析，是通过对待测样品的燃烧气味、残留物的状态和纤维纵向和横向的形态及不同的纤维在不同的化学试剂下的溶解特征进行定性分析。采用标准FZ/T 01095 和GB/T 2910 结合FZ/T 01057 的定性结果选择合理的化学试剂、合理的试验方法进行定量分析。对于纺织纤维的检测标准有很多，不同的标准有不同的特点，也具备其相应的优势。通常会对纺织纤维的物理化学性质以及形态特征进行检测，从而对整个检测结果进行推测，用相应的数据证明结果的准确性。

对于纺织品纤维日常快速鉴别也可以用到感官法，常用到纤维以下几个方面鉴别：第一，手感及强度，棉、麻、羊毛、粘纤、聚酯纤维等纤维材料的手感和硬度都有所区别；第二，伸长度，棉、麻的伸长度较小；毛、醋酯纤维的伸长度较长，其他材料比如蚕丝、合成纤维的伸长度相对适中；第三，长度与整齐度，化学纤维的纤维长度、整齐度都优于天然纤维；第四，重量不同也是重要参数依据，棉、麻、粘纤的重量就较大，锦纶、腈纶、丙纶的重量较轻。

2 试验分析

本次实验采用标准 FZ/T 01057 《纺织纤维鉴别试验方法》进行定性分析，采用标准 FZ/T 01095 -2002 《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》进行定量分析，利用手工拆分方式以及化学溶解方式分别对预处理前、预处理后的样品进行定量分析，从而研究预处理对样品定量的影响。本次实验采用的样品成分含量为：聚酯纤维 92.0 %，氨纶8.0 %的白色弹性纱线。试验过程中用到的试剂有：浓硝酸、浓硫酸、80 %硫酸、15 %盐酸、稀氨水、石油醚、蒸馏水。使用的试验设备为：装有变色硅胶的干燥器、索氏萃取器、恒温水浴振荡器、恒温干燥箱、双目显微镜、打火机、称量瓶、电子天平（0.0001 g）、三角烧瓶（250 ml）、玻璃砂芯坩埚、镊子等。

2.1 样品定性分析

定性分析主要是通过对各种纤维特有的物理性能和化学性能进行测试，结合相关的标准资料来确定样品的纤维类别。通常会使用到的鉴别方法有：显微镜法、燃烧法、化学试剂溶解法、含氯含氮呈色反应法、熔点法、密度梯度法、红外光谱法、双折射率法。本次实验是采用标准FZ/T 01057 《纺织纤维鉴别试验方法》中的显微镜法、燃烧法和化学试剂溶解法对样品进行定性分析。通过感官法断定白色纱线样品中含有弹性纤维，把样品中的弹性纤维拆出，靠近火焰时熔融收缩、接触火焰时熔融燃烧、离开火焰后燃烧接着自灭，有特异气味和白色胶状残留物；用化学试剂对弹性纤维进行处理，发现弹性纤维不溶于 15 %盐酸，但溶于浓硝酸、浓硫酸及 80 %硫酸；把弹性纤维放在显微镜中观察，其纵面形态平滑有部分骨形条纹，因此断定弹性纤维为氨纶（聚氨酯弹性纤维）。对已拆去弹性纤维的样品进行燃烧试验，当纤维靠近火焰时熔融收缩、接触火焰时熔融燃烧冒黑烟、离开火焰后继续燃烧但容易自灭，有甜味气体产生，残留物为硬而光亮的深褐色圆珠状，且不易捻碎；用化学试剂对其处理，发现其不溶于浓硝酸、80 %硫酸及15 %盐酸，但溶于浓硫酸；取纤维于显微镜中观察，其纵面形态平滑；因此判断该纤维为聚酯纤维。综合以上结论所得，该白色弹性纱线的成分组成为聚酯纤维和氨纶。

2.2 样品预处理、定量分析

对部分样品进行预处理：将部分样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取 1h，每小时至少循环 6次，待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡 1h，再在（65 ±5）℃的水中浸泡 1h，两种情况下浴比均为 1：100 ，不时地搅拌溶液，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品[2]。样品白色弹性纱线的成分组成为聚酯纤维和氨纶，选择采用标准 FZ/T 01095-2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》，对样品同时进行手工拆分法定量和 80 %硫酸溶解法定量。使用拆分法定量得：B氨纶8.0 %（有预处理）、C氨纶8.1 %（没预处理）；使用80 %硫酸法定量得：D氨纶9.9 %（没预处理）、E氨纶8.3 %（有预处理）；样品标称A氨纶8.0 %。

2.3 数据分析与讨论

通过分析手工拆分法的数据B、C与A作比较，发现采用手工拆分法对氨纶定量时，样品是否经过预处理，对氨纶定量的结果影响不大；通过分析采用化学溶解法得到的数据：D与E，两数值差为1.6 %，证明样品中含非纤维物质被 80 %硫酸试剂溶解掉，并被作为氨纶的质量而计算在内，从而造成这次的误差，即使已预处理的样品使用化学溶解法所得的定量结果E也比手工拆分法的结果B、C都稍稍偏大，由此可见手工拆分法的准确性较高。在成分分析实验中，应优先选用手工拆分法，无法用拆分法的样品就必须先预处理后再定量分析，尽可能减少实验结果的误差。

3 结语

综上所述，进行纺织纤维的定性定量分析时，应严格执行标准上的操作要求，尽量避免或减少实验过程中出现的误差，同时也需要根据待测样品的特征选择合适的预处理方式，从而保证试验结果的准确性、可靠性及可重复性。