锥形微纳光纤传感器的优化设计

范金雨 郭资 张泽 夏章聪 李婧临 张露 刘磊

摘  要：锥形光纤在荧光传感领域应用广泛。其中，由自由基光聚合法制成的锥形微纳光纤（PTOF）具有制造工艺灵活、耗能低的优点。为了提高荧光收集效率，进而提高锥形微纳光纖传感器的灵敏度，文章在不同曝光时间和曝光功率下制作了不同尺寸的PTOFs作为传感头，对包埋在锥形尖端的荧光素进行荧光收集。实验结果表明，25μW，5s下生成的PTOF有较好的荧光收集效率，约为端面切平光纤的9.6倍。

关键词：PTOF;光纤传感;溶胶凝胶法;荧光收集特性

中图分类号：TP212 文献标志码：A         文章编号：2095-2945（2019）05-0080-02

锥形光纤具有倏逝波强度强和荧光收集效率高等优越特性[1，2]。常用的制作锥形光纤的方法有化学腐蚀法、熔拉法及研磨法[3]。2009年，R.Bachelot等在前人基础上通过自由基光聚合法在单模光纤末端形成聚合物微尖端[4]。与其它制锥工艺相比，该方法相对简单，损耗低，对技术要求较低，更易于控制形状参数[4]。制作PTOF过程中，光敏试剂被引发交联聚合反应时的曝光时间和曝光功率等对PTOF的形状有影响。本文通过不同尺寸PTOF荧光收集效率的比较，对锥形微纳光纤传感器进行优化设计。

1 锥形微纳光纤的制作

1.1 实验原理

本实验在R.Bachelot[4]改进的光致聚合法制锥工艺基础上制备锥形光纤。原理可表述为，在450nm到550nm之间某一波长的激光照射下，光敏试剂被引发交联聚合反应，进而在石英光纤端面形成可以看作纤芯延伸的聚合物尖端。

1.2 制作步骤

首先配制光敏试剂。配方如下：3.5937g多官能丙烯酸酯单体季戊四醇三丙烯酸酯，303ul染料敏化剂曙红-Y，0.0196g共引发剂甲基二乙醇胺。混合上述试剂并在室温、1800rpm条件下水浴搅拌6h。

在25℃的暗室中制造PTOF。端面切平光纤一端垂直浸入光敏试剂并匀速拉出，来自488nm 激光器的激发光通过衰减器衰减到微瓦水平，被40倍物镜耦合到光纤中，由纤芯到达光纤末端覆盖的试剂。在PTOF制造过程中，使用光功率计调整到达光纤末端光的功率（曝光功率）;使用光学快门控制试剂的曝光时间。曝光完成后，将生成的锥形尖端浸入乙醇中以洗掉未反应的液体试剂。

2 溶胶凝胶材料及传感头的制作

2.1 实验原理

实验中，制备了端面切平的光纤以及不同曝光时间和曝光功率下的锥形光纤。通过锥形光纤对荧光素荧光的收集，可以直观反映出不同光纤的荧光收集效率高低。为了固定荧光素，实验中采用了通过溶胶凝胶技术制备的有机/无机杂化材料。其结合了无机和有机材料的优点，例如不易老化和光降解[5]。

2.2 制作步骤

甲基三乙氧基硅烷（MTES），原硅酸四乙酯（TEOS）用作反应前体，乙醇用作溶剂，稀盐酸用作催化剂。将MTES，TEOS，乙醇（分析纯）和稀盐酸（20mM）依次加入到圆底烧瓶中，体积比为3：1：0.7：4。最后加入荧光素，使它在混合溶剂中的浓度为0.25mM。使用磁力搅拌器在50℃的水浴中以1000rpm的转速搅拌混合试剂6h，冷凝管起回流作用。分装制备好的溶胶凝胶材料，将聚合物尖端垂直浸入中并匀速拉出，在室温下干燥几小时，形成嵌有荧光素的薄膜。

3 结果与讨论

3.1 包埋材料中荧光素的波形

荧光素是一种常见的荧光指示剂。在488nm的激发光下，荧光素水溶液的发射光谱在515nm处达到峰值。当溶剂被乙醇代替时，其最大的发射光谱向更长的波长方向漂移[6]。将荧光素与包埋材料混合试剂置于比色皿，可以在约517nm处与547nm处观测到两处峰值。这是包埋试剂中同时含有水和乙醇的缘故。

3.2 锥形尖端曲率半径的影响因素

锥形差异直接影响着锥形光纤的荧光收集效率。而在制作锥形光纤的过程中，可以通过控制曝光功率和曝光时间来调整生成的聚合物尖端的几何尺寸[4]。分别控制曝光时间以及曝光功率，制作两组锥形光纤。

当曝光时间为5s，曝光功率由5μW增大至40μW时，测得的锥端半径与曝光时间的关系如表1。可以观察到，随着曝光功率的增大，锥端曲率半径增大;曝光功率增大到一定程度时，尖端曲率半径无明显增加，但此时锥的尖端中下部分变宽。

曝光功率为25μW，曝光时间由0.5s逐渐增大至15s时，可以观察到光纤曲率半径增大，且收敛于附着在光纤端面的光敏试剂的曲率半径，最终尖端前部变平。

3.3 锥形尖端长度的影响因素

在制备锥形光纤过程中，端面切平的光纤一端垂直浸入制备好的光敏试剂中。匀速拉出后曝光，尖端的长度无明显的变化趋势;垂直浸入而不拉出时，增大曝光时间和曝光功率，生成尖端的长度显著增大。说明此时尖端长度受端面附着光敏试剂高度的限制。在制锥方式上之所以选择前者，是因为锥形尖端过长时极易弯曲，从而影响荧光的收集。

3.4 荧光收集效率对比

图1为其他条件一定时不同曝光时间和曝光功率下制成的锥形光纤和平切光（0μW，0s）收集到的后向散射荧光的光谱图。理论上，倏逝波扩散出光纤尖端边界，与锥形光纤上涂覆的包埋荧光试剂相互作用。对比于端口切平光纤，倏逝波扩展的广度和强度得到增加，从而表现为荧光信号收集效率的增加[7]。

可以观察到，锥形光纤收集到的荧光强度受聚合物尖端形状参数的影响。25μW的曝光功率及5s的曝光时间下，尖端高度约为34.6μm，尖端基底径约为11.7μm，尖端的曲率半径约为4.1μm。由图1可知，该尺寸的锥形光纤收集到的荧光强度比平切光纤高约9.60倍，非常适用于荧光信号的收集。

4 结束语

与传统的端面切平的光纤传感头相比，PTOF可以收集更多的荧光信号并提高灵敏度。本文对端面切平的光纤以及不同尺寸的锥形光纤进行了对比，在25μw，5s条件下生成锥形微纳光纤有较好的荧光收集效率，约为端面切平光纤的9.6倍。可以实现光纤传感器的优化设计，提高投入检测时光纤传感器的灵敏度。

参考文献：

[1]薛春荣，侯海虹，等.锥形光纤的分析与仿真[J].激光与红外， 2007，21（4）：71-74.

[2]Chu F， Cheng F， Bian Z， et al. Explosive sensing by using polymer tip on the end of optical fiber[J]. Optik-International Journal for Light and Electron Optics，2017，141：10-15.

[3]吴雪梅，董兴法，姜莉.基于拉锥光纤优化的光纤环镜滤波器特性研究[J].激光技术，2015，39（6）.

[4]R. Bachelot， S. Blaize， et al.， Polymer-tipped optical fibers [J]. Fiber and Integrated Optics. 27（6），542-558（2008）.

[5]吴远大.光敏杂化溶胶-凝胶法研制多模干涉波导分束器[J].光电子激光，2010，21（10）：1452-1454.

[6]Kenneth G，戴壮，董方田.荧光素及影响其荧光现象的理化因素[J].国外医学：眼科学分册，1984（5）：16-22.

[7]Y. Yuan， L. Ding. Theoretical investigation for excitation light and fluorescence signal of fiber optical sensor using tapered fiber tip[J]. Optics Express.19（22），21515-21523（2011）.