APP下载

等离子体光谱光源技术的研究进展

2019-03-12辛仁轩

中国无机分析化学 2019年1期
关键词:高功率氩气检出限

辛仁轩

(清华大学核能与新能源技术研究院,北京100084)

前言

光谱光源是发射光谱仪器和技术的核心,它决定了光谱仪技术性能及结构。用于无机元素分析的等离子体发射光谱光源技术主要有:直流等离子体发射光谱,低功率微波光谱技术,高功率微波光谱技术,高功率微波等离子炬光谱技术,射频电容耦合等离子体光谱及射频电感耦合光谱技术等。其中有些已经有商品化,并在一定化学分析领域得到应用的,也有些属于正在研发过程尚有待商品化推广应用,等离子体光源正处于百花齐放及竞争发展的阶段。电感耦合等离子体(ICP)光源目前是应用较多的等离子体光源,高功率微波光谱光源及射频电容耦合等离子体光谱技术近些年成功商品化并得到应用。而高功率微波等离子炬(MPT)光谱技术是正在研发和推广道路上前进的技术之一。总体而言,各种等离子体光谱技术及其应用领域各有特点,在无机分析领域应用较早比较成熟的等离子体光源是直流等离子体(DCP)光源和ICP光谱技术,DCP光源在与ICP光源市场竞争中已逐渐退出试样分析应用领域。ICP光源技术虽然在不断改进和提高分析性能,但还存在某些明显不足。等离子体光谱光源的最明显不足是工作气体氩气耗量过大,以Fassel炬管为基础的ICP光源自1974年商品化以来,40多年来未曾有根本改变,尽管曾经研究了多种降低氩气用量技术或非氩光谱技术[1-2]。氩ICP光源的运行成本较高问题,在一定程度限制该技术的广泛应用,开展节省氩气用量及取代氩气的等离子体光谱技术成为原子光谱技术研究的重要目标,也为各种等离子体光源的研发提供目标和机遇。下面介绍近些年等离子体光源研发和改进取得的某些进展,这些技术在不同程度降低氩气用量,或者从根本上取代Ar-ICP光谱光源,研发出新型等离子体光谱光源[3]。按照节省氩气用量的技术途径它们可分为三类,一种是用改进等离子体炬管结构来降低氩气用量;第二类是改变供电电源频率,即用微波电源;第三种是改变电能传输方式,即形成等离子体方式来生成稳定等离子体。

1 降低氩气用量

1.1 采用降低炬管结构因子

降低氩气用量的最简单途径是改变炬管结构因子。炬管结构因子用中间管外径与外管内径的比值表示,实际是表示外管和中间管间的缝隙大小,它影响冷却气的流速,小的缝隙通过的气体流速快,可用较低流量维持等离子体炬焰稳定,而不烧融炬管外管。通常标准炬管的外管内径18 mm,中间管外径16 mm,两管间缝隙是1 mm,结构因子是0.89,为了节省氩气缝隙可降低到0.5 mm,结构因子是0.94,较大的结构因子或更低的缝隙将导致炬焰不够稳定,气流噪音大,并且易烧坏炬管,何志壮等[4]实验表明结构因子0.93比较合理,此时外管与中间管缝隙是0.64 mm。实验已经证明,炬管外径不变(20 mm),采用合理的结构因子,冷却气切向入口喷嘴,喇叭形中间管等综合措施,特别是冷却气切向进气,形成螺旋式上升气流很重要,用上述结构改进设计的炬管,冷却气氩气用量可降低至6~7 L/min测定常见元素13种,有11种元素的测定下限均与通用炬管相近,但这种大结构因子的省气炬管要求精心操作,容易烧坏炬管。近年研究者和光谱仪器制造厂家努力改进方向有两个,一是也不断改进仪器结构及性能降低氩气用量,另一方向试图用新型等离子体光源从根本上取代氩-ICP光源。

1.2 螺旋气流炬管

Masaki Ohata,等人[5]2013年发表了称为螺旋气流炬管的低气流ICP光源,该光源的主要特征是炬管冷却气切向进气,冷却气炬管内强力螺旋上升,炬管开口采用渐缩式,管口内径由18 mm收缩到10 mm,图1为螺旋气流炬管与标准Fassel炬管的对比图。等离子体焰炬形状也有改变,尾焰缩短。当高频功率1.5 kW时用氩气流速9 L/min,而在标准炬管1.5 kW功率冷气流速要用16 L/min。分析性能与标准炬管一样。图2为Masaki Ohata炬管与标准炬管信背比(S/B)与波长的关系,图2显示,该低气流光源的S/B与标准Fassel相近,低波长分析线稍优于标准ICP光源,该光源保持通用ICP光源优良分析性能同时节省约40%氩气。研发者认为其主要特点是冷却气进气为螺旋气流,及收缩式管口,该炬管已申请日本专利。目前各种商品炬管冷却气也多用切向进气。

图1 (a)螺旋气流炬管,(b)标准ICP炬管 (Optima 4300DV 光谱仪)Figure 1 (a)Spiral flow ICP torch designed(b)standardICP torch for Optima 4300DV ICP-OES.

图2 螺旋气流炬管与标准ICP炬管S/B比值Figure 2 Relative S/B ratios of elements calculated by the S/B raties for the spiral flow ICP divided by those for standard one.

2 空气外冷式ICP-AES光源

通用的ICP发射光源使用纯氩气作为工作气体,共有三股气流,中间管和外管之间的气流叫外管气流,俗称等离子体气,又称冷却气,用量多为12~15 L/min,为了降低冷却气耗量,曾经实验过多种技术,如用分子气体氮气或空气,这些气体均可以形成稳定等离子体,但其分析性能却不如氩ICP光源[6-7]。主要原因是外管气体(又称等离子体气)的功能不仅起冷却作用,而且是支持形成等离子体,没有外管气体无法形成稳定等离子体炬焰,因为分子气体和氩气物理化学性能的差异,所形成的等离子体分析性能也不同,用分子气体代替氩气的研究试验很多[8],尽管也能形成稳定等离子体炬焰,但难于推广到实际分析领域。于是研究者就把工作气体的两个功能分开,把冷却功能置于石英炬管外侧,采用高流量空气吹扫石英炬管外管,使用较低流量氩气在管内形成等离子体,这样形成的等离子体是纯氩ICP炬焰。空气外冷式ICP光源也有几种类型,最初,Peter[9]设计一个双流体炬管,外管直径16 mm,进样中心管内径0.48 mm,等离子体气流速0.6~3.3 mL/min,雾化气流速120 mL/min,高频功率400 W,冷却气管垂直炬管外管吹扫高流量空气冷却炬管,流量60 L/min。这种光源的检出限不如通用炬管ICP 光源,开放式冷却气冷却效率很低,耗气量大,密封式气冷套冷却效率较高。下面介绍两种比较成功的外冷式节省氩气的ICP光源。

2.1 空气外冷式Fassel炬ICP光源

最初,Peter设计开放式外冷炬管,冷却气管垂直于炬管外管吹扫高流量空气冷却炬管,流量60 L/min。这种光源的分析性能不佳,开放式冷却气冷却效率很低,耗气量大。 Hasan[10]将通用Fassel炬管加冷却气套,如图3所示。炬管类似普通炬管机构,由三重石英管组成,外管有夹层,通冷却空气。外管直径20 mm,气冷套的外径24 mm,进样中心管孔1.5 mm光源。冷却用空气流量20 L/min,这种封闭外冷式低气流Ar-ICP光源,外管氩气流量7 L/min,载气流量0.9 L/min,高频功率1.0 kW,取样锥取光,轴向观测。用Optima3000全谱直读光谱仪轴向观测测量。分析性能与通用光源性能相近,检出限见表1,分析线检出限与标准Fassel炬管比较:总体看是相近的,200 nm附近分析线标准Fassel炬管的检出限要好些,400 nm分析线外冷炬管明显有优势。光源的稳健性(Robustness)及基体效应与标准炬管无差别。表1 显示该光源较灵敏的谱线均为离子线,说明光源有较高的激发能力,该光源等离子体气最低使用氩气流量是6 L/min,约可节省40%的氩气。

图3 空气外冷低气流Fassel炬ICP光源Figure 3 Schematic diagram of low flowand externally air cooled torch for inductively coupled plasma. 1—辅助气(Ar);2—外管气(Ar);3—空气;4—光谱仪取样锥; 5—石英窗;6—空气出口;7—感应圈;8—试液表1 空气外冷ICP光源的检出限Table 1 Detection limits of externally air cooled torch for inductively coupled plasma

元素分析线/nm低气流检出限/(μg·L-1)V309.311(II)0.2Zn213.856(II)0.8Co238.892(II)1.1Mn257.610(II)0.2Ba455.403(II)0.02Mg279.553(II)0.02Ca393.366(II)0.009Fe259.940(II)0.8Ti334.941(II)0.1

2.2 空气外冷式球形炬管Ar-ICP 光源

Andre等人[11]设计一种用空气冷却的球形炬管,外观见图4[12],炬管材料为透明石英,球形外直径24 mm,内径22 mm,用空气从石英炬管外侧吹扫冷却,流速为40 m/s。点火用氩辅助气流速1 L/min,功率1 400 W,工作时雾化气流速0.4 L/min,辅助气流速0.2 L/min,氩气总流量0.6 L/min,载气流量0.4 L/min,轴向观测,设计者命名为“静态高灵敏度ICP光源(Static High-Sensitivity ICP)”,简称SHIP炬。在分析样品运行时用功率1 100 W,在全谱直读SPECTRO CIROS光谱仪上得到的检出限和背景等效浓度(BEC值)与通用Fassel炬相近。这是目前为止见到的检出限最好低氩耗量的非Fassel ICP光源。

图4 低气流球形ICP光源外形图Figure 4 Schematic sketch of the demountable low-flow inductively coupled plasmaspherical torch. 1—石英炬管;2—负载感应圈,3—氧化铝管;4—辅助气流(Ar); 5—试样载气(Ar);6—冷却空气

对球形低气流等离子体的物理参数进行了实验测量显示[13],分析通道的激发温度和转动温度分别是5 400~6 000 K及3 100~4 000 K,电子温度高达8 500~9 000 K,电离温度6 250~7 750 K,在高频功率1.1 kW时电子密度范围5×1015~8×1015cm-3这些物理参数与通用ICP 光谱光源相似。并且这些参数之间规律也与通用ICP光源相似。SHIP光源的检出限与通用ICP光源的比较列于表2[14]。Engelhard用Mg(II)280.270 nm/Mg(I)285.213 nm强度比评价SHIP光源的稳健性,稳健性是衡量ICP光源抗非光谱基体效应的重要指标,实验显示在1 100 W高频功率条件下,载气流量0.3 L/mL时Mg(II)/Mg(I)的比值可大6.4,表明SHIP光源的稳健性较好。SHIP 光源的线性动态范围是多数元素分析线在4~5数量级。目前SHIP光源分析性能较好,还有几个需要改进的方面,一是长期运行功率只有1 100 W,另一是最适宜的载气流量偏低(0.3~0.4 L/min),第三个问题是,炬管的冷却效果有待改善,石英管部分区域温度过高,石英管的寿命,还需考察,显然SHIP炬欲商品化需要改进。

表2 SHIP光源检出限与光谱背景Table 2 Detection limits and background equivalent concentrations for low-flow and conventional ICP-OES

SHIP 光源已用于多种实际样品的测定,如测定标准参考物质CRM075C及CRM(黑麦草)的Co, Cr, Mn, Zn 等微量元素;微波消解后食品测定(鱼类、蜂蜜)样品中微量元素(K、Na、Mg、Ca)及痕量元素(Co、Cu、Mn、Cd、Pb、Zn、Fe、Ni)[15],SHIP 光源用于氟化镧中稀土元素测定[16],测定参数为:高频功率1 100 W,试样载气流量0.4 L/min,辅助气流量0.3 L/min,总氩气用量0.7 L/min,冷却空气40 m/s,试液进样量0.27 mL/min。

3 高功率微波等离子体光源

用分子气体(氮气、空气)代替氩气作为工作气体曾经是很有吸引力的途径,但是大量实验及理论分析表明,分子气体ICP光源的分析性能并不理想,因而转向微波激发等离子体光源,微波电源的频率2 450 MHz,高的电源频率更易形成等离子体。高频电源生成等离子体炬焰有两种方式,一种是通过电感耦合生成等离子体(Microwave Induced Plasma,简称MIP),一类叫电容耦合微波等离子体(Capacitively Coupled Microwave Plasma,简称CMP),是通过电容耦合形成等离子体炬焰,两种方式都能形成稳定等离子体光源焰炬,但许多试验表明[17-18],低功率的微波等离子体光源的分析性能用于常见多元素分析并没有竞争力,于是近些年已经转向研发高功率微波等离子体光源。

3.1 高功率氮微波等离子体炬焰(N2-MIP)

用于高功率微波等离子体光源的微波腔体是Okamoto微波腔,它所组成的微波等离子体光源如图5[21]所示,它是由微波电源、波导管、Okmako微波腔、双气流石英炬管及供气系统构成[19],微波源频率是2.45 GHz,正向功率多为1~1.3 kW,等离子体气用13 L/min高纯氮气,载气1.0 L/min。所形成的等离子体与ICP光源类似,是环形等离子体,中心通道进样。测定了17种元素的38条不同的原子线和离子线,低激发电位的原子线有较好的检出限。在微波功率1 000 W时[20],用Boltzmann图测定激发温度,Texc=5 500 K,气体温度为5 000 K,电子密度ne=3×1013cm-3。用该系统也可用空气作工作气体,并对比了空气-MIP及N2-MIP的分析性能,显然空气-MIP有助于消除有机试样分析时氰带光谱的影响。MASKI OHATA[21]测定了在微波功率1.3 kW时N2-MIP光源的温度空间分布并与Ar-ICP光源的物理参数进行比较,数据列于表3,钙离子线与原子线强度比的较大差异表达了对谱线激发能力的差异,Ar-ICP的激发能力高于N2-MIP。MASKI OHATA的结论认为高功率氮气MIP的激发温度比氩ICP光源低1 500 K。从光源中各种粒子的温度来看,氮气-MIP光源是一种接近热力学平衡的等离子体,而Ar-ICP光源基本是非热力学平衡等离子体,N2-MIP的分解试样和原子化的能力并不比Ar-ICP低,甚至可能还稍高些,但N2-MIP激发能力要逊于Ar-ICP。

表3 N2-MIP与Ar-ICP的物理参数Table3 Physical parameters for N2-MIP and Ar-ICP

注:*MASKI OHATA的数据,**文献数据

图5 高功率Okamoto腔N 2-MIP光源Figure 5 Schematic diagram of the high-powered Okamoto Microwave cavity N2-MIP system. 1—微波发生器;2—波导管;3—等离子体炬焰;4—光谱仪; 5—Okamoto微波腔;6—石英炬管;7—进样系统;8—供气系统

高功率Okamato腔微波等离子体光源也可用其它工作气体,He-MIP光源有更高的激发能力,可以激发难激发的非金属元素谱线,氦气更贵,难于推广应用。空气-MIP的发射光谱背景更复杂,但测定有机类试样可降低氰带及碳分子谱带。

3.2 高功率磁激发微波等离子体光源

2008年 瓦里安仪器公司在澳大利亚工厂的工程师Hammer研发出一种新的微波等离子体激发光源[22],称为“磁激发微波等离子体光源(Magnetically Excited Microwave Plasma Source)”,属于微波感生等离子体(Microwave-Induced Plasma,MIP)光源,用2 450 MHz 1 000 W微波功率,氮气作为工作气体,与ICP光源类似,形成环形等离子体,中心通道进样,其检出限和分析性能接近ICP光谱光源的水平,等离子体炬焰类似于ICP炬焰。

在Hammer设计的基础上,安捷伦科技公司2011年推出世界第一台商品高功率磁场激发微波等离子体发射光谱仪,型号为MP-4100、MP4200,用于金属及非金属元素的成分分析,从此,商品等离子体光谱仪家族增加一个新成员,高功率磁激发微波等离子体光谱仪用氮气作工作气体,降低运行费用。MP4200产生的微波等离子体是一种接近局部热力学平衡的等离子体,用玻尔兹曼斜率法测定的Cr(I)、Fe(I)、Ti(I)、Ti(II)线激发温度分别为5 100、5 095、5 150、5 375 K,雾化气流量0.5、0.6、0.7 L/min条件下电子密度分别是2.7×1013、2.01×1013、1.63×1013cm-3,该系列微波光谱仪的检出限见表4。磁激发微波等离子体光谱技术已用于葡萄酒,食品,皮革和皮毛,米粉,地质等类样品[23-28]。

表4 高功率磁激发微波等离子体光源检出限Table 4 Detection limits for magnetically excited microwave plasma source withhigh-powered

3.3 高功率微波等离子体炬

1985年金钦汉等[29]设计了一种与上述两种微波等离子体光源完全不同微波光谱光源,命名为微波等离子体炬(Microwave Plasma Torch,MPT)属于CMP类型的等离子体,已有低功率商品MPT光谱仪,低功率MPT光源对液体试样的承受能力有限。2013年,科技部公示 “国家重大科学仪器设备开发专项2013年国家重大科学仪器设备开发项目:千瓦级微波等离子体炬光谱仪(MPT)的开发和应用[30-31],低功率MPT光源的物理参数已有报道,但尚未见到高功率光源物理参数的具体数据。MPT光源的原理图见图6,它是由三管同轴结构组成,外管为黄铜,中管用导电性更好的紫铜,内管用紫铜或石英管。图7为高功率氦-MPT及氩-MPT光源[32-33]。优化的分析参数如下:微波输出功率650~800 W,维持气流量(Ar)1~1.5 L/min载气流量(Ar)0.18~0.38 L/min,护套气(氧气)1.9 L/min,进样量0.1~0.9 mL/min。表5为高功率MPT光源在扫描型光谱仪的检出限。

图6 MPT光源原理图Figure 6 Schematic diagram of MPTS microwave light source.

(a)He-MPT;(b)Ar-MPT;(c)进水样时Ar-MPT图7 千瓦级MPT 光源Figure 7 kW microwave plasma torch light source.表5 高功率MPT光源检出限与ICP光源的对比Table 5 Comparison of detection limit between high power MPT light source and ICP light source

MPT光源元素及分析线/nm检出限/(μg·L-1)ICP光源元素及分析线/nm检出限/(μg·L-1)Ag(I) 328.0683.7Ag(I)328.0681Al(I) 396.1528.7Al(I)308.2153Pd(I) 363.478.9Pd(I)340.4583Be(I) 234.8611.1Be(I)234.8610,1Ca(II) 393.3660.34Ca(II)315.8870.02Cr(I) 425.4356.5Cr(II)267.7162Cu(I) 327.3964.1Cu(I)224.70.4Li(I) 670.7840.2Li(I)610.3620.3Na(I) 588.9950.8Na(I)588.9953Pb(I) 405.78361Pb(II)220.35310Ga(I) 417.2062.8Ga(I)287.4244In(I) 410.17613.6In(II)239.6069

从高功率Ar-MPT光源的分析性能及表5的数据来看,显示出以下基本信息:

1)高功率MPT光源与低功率MPT比较,显著提高了对液体试样的承受能力,可以直接雾化水液试样,而不必采用去溶剂装置进样,实现提高微波功率的重要目标。

2)MPT光源提高微波功率而不必须显著增加工作气体氩气耗量,1020-MPT型低功率微波等离子体光谱仪耗气量不超过2 L/min,两者相近。氩气耗量远低于标准ICP光源的最低氩气耗量。

3)高功率MPT在炬管顶端形成,而非在炬管内形成,微波功率产生的热量直接散发于大气中,炬管处于低温区,不会烧损炬管。通用ICP和MIP光源炬管本身处在高温区,对炬管材料要求耐高温,并且也须大量气体冷却。MPT光源炬焰浮在炬管以上,不影响炬管,降低了对炬管材料的要求。

4)表5所列12种元素分析线除Ca 393.366 nm是离子谱线外,其余均为波长较长的原子谱线,在等离子体光谱分析中称为“软线”,软线的激发能较低,显示该光源属于“软性光源”,其激发能力尚不理想,从分析性能考虑,高功率MPT光源的改进应设法提高光源的Rebustnees,有助于测定较难激发的元素,并降低基体效应的影响。

4 射频电容耦合等离子体光源

4.1 低功率射频耦合等离子体光源

射频电容耦合等离子体(Radiofrequency Capacitively Coupled Plasma,RF-CCP或CCP)是用射频电源通过电容耦合到工作气体而形成的电感耦合等离子体,射频电源的频率与ICP光源相同,用13.7、27.12或40.68 MHz电源。RF-CCP与ICP不同,不是利用电磁感应加热产生电流加热工作气体形成等离子体,是用高频电场电离工作气体形成等离子体,连接射频电源的电极置于炬管外,电极可用环形或平板形,环形电极可用单环电极(SRT-rf-CCP),双环电极(DRT-rf-CCP),平板形电极可以与炬管平行或垂直(平板套在炬管上)。射频功率5~1 000 W均可形成稳定等离子体。

与ICP光源不同,在很低的射频功率即可生成稳定等离子体,当然低功率只能生成微型等离子体。Frentiu等[34]用13.56 MHz,20 W电源,200 mL/min的氩气生成Ar-CCP测定水中汞。Novosad报告[35],在140 W,13.56 MHz的射频功率,用双环状电极形成的稳定电容耦合等离子体(见图8),在载气及等离子体气流量0.3及4 L/min条件下形成稳定等离子体,测定Ca、Cu、Mg、Zn、Li、Na等元素。Rahman等[36]用并联版电容耦合等离子体(Parallel Plate Capacitively Coupled Plasma PP-CCP),200 W,等离子体气10 L/min。Simon等[37]用275 W,27.12 MHz射频电源及0.4 L/min氩气的射频CCP分析高温超导材料中成分。

图8 低功率射频CCP光源Figure 8 Low power rf CCP light sourc. 1—等离子体气;2—金属环状电极;3—观测光缆; 4—石英管;5—试样气溶胶

图9是一种中功率的环形电极射频电容耦合等离子体光源[38],射频功率275 W,氩气流量0.4 L/min,在大气环境下工作,雾化液体进样,单环电极及双环电极的5种元素的检出限见表6。

图9 中功率射频电容耦合等离子体光源Figure 9 Medium power rf CCP light sourc. 1—上环状电极;2—石英炬管;3—下环形电极;4—钼管电极; 5—铜基座;6—冷却水入口;7—氩气+试液气溶胶; 8—高频电源;9—冷却水出口

4.2 高功率射频耦合等离子体光源

表6检出限数据表明275 W的射频功率的CCP光源用双环电极有稍好检出限,但因射频功率较低,对于较难激发的元素检测能力还显不足,无法获得与标准ICP光源相近的检出限。在图9的CCP光源中,由于射频功率较低,石英炬管较粗,等离子体呈泪滴状,试液气溶胶从等离子体外围流过,不能进入高温区,试样气溶胶未能充分原子化及激发,影响谱线强度,增加功率和改进炬管结构将能改进分析性能。

表6 中功率射频CCP光源检出限Table 6 Detection limit of medium power rf CCP light source

图10是一种专利的商品高功率射频电容耦合等离子体光源。通称为平板等离子体,射频电源频率40.68 MHz,功率1 000 W,平板等离子体技术的氩气消耗只有螺旋负载线圈系统的一半,即可形成同样强度、同样耐高盐基体的等离子体,这种光源是近年等离子体发射光谱光源技术又一重要发展。

图10 平板等离子体光源Figure 10 Parallel plate plasma source.

同Ar-ICP光源相比,射频电容耦合等离子体光源在低功率低氩气流量就能形成稳定等离子体,这是明显优点,但要具有较强原子化及激发能力和较好检出限还需要较高射频功率和一定的氩气流量,但其氩气用量低于标准Fassel炬管,在能够节省些氩气用量。第二,从表7可见,千瓦级平板等离子体光源的检出限与通用ICP光源基本相同,第三,千瓦级平板等离子体光源显示出较强的激发和电离能力,非金属元素(硫、磷、硅)有较好检出限,表7所选用的分析线多为该元素的较短波长分析线,表明光源有良好的激发能力。

表7 平板等离子体光源检出限(氩气10 L/min)Table 7 Detection limits of parallel plate plasma source

5 结语

综前所述,为了降低氩气用量所研发成功或接近实用的几项等离子体光源技术可以分成三类,第一类是在标准或通用Fassel光源的基础上对等离子体炬管进行改进,可以降低氩气用量,空气外冷Fassel光源及Masaki Ohata等人的螺旋气流炬管就是采用这一技术途径;第二类是用更高频率的激发源(微波源)用氮气或惰性气体作工作气体的高功率MIP及MPT光源,前者已经成功商品化NP-4200,后者2013年已被科技部列为“国家重大科学仪器设备开发专项”;第三类属于改变能量的传输方式,由ICP光源的电感耦合改为电容耦合方式,平板等离子体是成功的一种,它们采用与通用ICP相同的高频电源频率。这三种技术途径均可达到节省工作气体氩气的目的,但在某些性能还有差别,其差别并不能在通常技术指标表现出来,各种光源的开发者均有自己的技术专利和特点。对于评价光谱仪性能已有一套通用程序,评价等离子体光源与评价等离子体光谱仪器有所不同,而不需考虑分光系统的分辨能力等与光源无直接关系的技术指标,相反,光谱光源是光谱仪器的核心,它的性能决定了仪器性能,它应有表征自己的技术参数,这些参数要能代表等离子体光源对试样原子化和激发能力;对基体效应影响的承受能力;对各类常见元素均有较好的分析能力,以及光源可操作性及经济性。综合评价光谱光源是,应考虑以下参数:1)等离子体温度,对于非热力学平衡等离子体来讲,有电子温度Te,激发温度Texc,电离温度Tion,气体温度Tg(重粒子温度),主要是Texc和Tg,温度高低影响试样原子化及激发发光;2)电子密度对激发和抗干扰有影响;3)稳健性(Rebustnees);4)工作气体的种类和用量;5)检出限;6)运行费用。

猜你喜欢

高功率氩气检出限
环境监测结果低于最低检出限数据统计处理方法
一种轮胎制备用橡胶处理装置
定量NMR中多种检出限评估方法的比较
基于光谱识别的LF氩气底吹自适应控制设计
示范快堆主容器内氩气空间数值模拟
基于地质分析测试行业对检出限的理解和应用
高功率微波反无人机蜂群系统能力需求分析
分析化学中检出限与测定下限分析
高功率发动机活塞冷却喷油嘴安装位置检具的设计与制造
氩气凝固术联合艾司奥美拉唑肠溶片治疗260例Barrett食管患者的疗效观察