火锅底料中吗啡组分的检测

依桂华

摘 要：在进行火锅底料吗啡组分检测的过程中，我们采用的是高效液相色谱法，在进行检测的过程中必须要将组分转移到液体中，这样火锅底料中吗啡组分检测的定量结果的真实值才能得到保障。在进行检测之前必须要将甲醇溶解法作为火锅底料中吗啡组分处理的基本方法。火锅底料中，吗啡的含量为10.20%、7.60%、5.51%，在进行测量的过程中以C18柱为分析柱，流动相为0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈、0.05mol/L磷酸二氢钾；国产固相萃取小柱可以得到98.7%的回收率；检测波长220mm；柱温35℃；流速1mL/min；来对火锅底料中吗啡组分进行检测。

关键词：吗啡；高效液相色谱；火锅底料

吗啡的分子量为285.34，其的化学公式为C17H19NO3，是一种精神科的药物。在1806年才被法国的化学家从鸦片中分离出来，其在医学治疗中有着抑制中枢神经的作用，同时也是一种滥用药物，是我国重点打击和世界司法部门重点监控的毒品之一。吗啡味苦、无臭、为白色结晶粉末、易溶于水，在医学中经常被当作镇痛药来进行使用，在民间也被认为是毒品，吗啡本身有非常强的成瘾性，人体在注射了吗啡之后会产生快感。

近年来出现了很多商家在火锅底料中添加吗啡的现象，出现这种现象的主要原因就是因为很多商家想赚取更多的利益，这种现象严重的违反了国家相关的规定，对人们的身体健康也造成了非常大的危害。为了提高食品监督工作的水平，我们要对火锅底料中的吗啡组分进行检测，在这个过程中我们必须要对色谱分离的条件，以及样品提取的方法进行优化，这样色谱分离的效果才能得到提高，样品检出的灵敏度才能得到提升。

在进行火锅底料中吗啡组分检测的过程中，我们必须要考虑到火锅底料样品本身的复杂性，在火锅底料样品中可能还有很多未知的成分，因此在进行火锅底料吗啡组分检测之前，必须要对样品进行固相萃取，这样火锅底料中吗啡组分检测的精准度才能得到提升。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

液相色谱仪：PromineneceUFLC型，日本岛津公司；固相萃取小柱：C18（天津富集科技有限公司），Sep-PakVac（美国waters公司）；色谱柱：InertsilODS-SP（4.6mm×150mm，5μm），日本岛津公司；纯水仪：SynergyUV型，美国Millipore公司；分析天平：XP1025，日本岛津公司；盐酸吗啡标准对照品：纯度99.5%，中国药品生物制品检验所；乙腈、甲醇、庚烷磺酸钠：色谱纯，美国FisherScientific公司；磷酸二氢钾：分析纯，中国西陇化工股份有限公司；甲醇、氯仿：国药集团化学试剂有限公司；试验用火锅底料：选自淮安市三种不同品牌的火锅店中火锅底料。

1.2 试验方法

1.2.1 吗啡标准溶液的制备

精密称取盐酸吗啡标准品10.0000mg，加入甲醇定容至10mL，制成含盐酸吗啡1.00mg/mL的对照品储备溶液。根据实验所需将吗啡1.00mg/mL的对照品储备溶液稀释成0.1mg/mL的对照品使用溶液。

1.2.2 火锅底料中吗啡的提取

准确称取经研碎的三种不同品牌的火锅底料每种取三份，每份各10g→分别置于索氏提取器中，用石油醚（60～90）℃回流提取至无色→弃去石油醚，将滤纸筒中的石油醚挥尽，再用70%甲醇回流提取→提取液蒸干，残渣加水、10%无水碳酸钠水溶液、氯化铵超声处理，使成混悬液→定量转移至分液漏斗中，用氯仿-异丙醇（3：1）混合液提取→合并提取液，用含2滴浓氨水的水溶液20mL洗涤→用水洗涤两次→合并三次水洗液→再用上述混合溶剂20mL回提一次，回提液与原提取液合并，用鋪有少量无水硫酸钠的漏斗滤过，置水浴上蒸干，残渣加适量甲醇溶解→离心→过滤→上清液→吗啡样品。

1.2.3 标准系列管的制备

精密吸取1.00mg/mL对照品储备溶液，依次用0.1mg/mL的甲醇溶液稀释成质量浓度分别为0.0005、0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.2mg/mL的系列对照品溶液。分别取不同浓度的对照品溶液10μL进样，记录响应的峰面积。

1.2.4 计算公式

X=

注：X-供试品中吗啡的含量（%）；C标-标准品的浓度（mg/mL）；m样-样品的质量（g）；V-加入溶剂的体积（mL）；C样-测得样品的浓度（mg/mL）。

2 实验结果与分析

2.1 吗啡浓度的测定结果

根据1.2.3公式可得吗啡含量，结果见表1。

2.2 测定条件的优化

在进行火锅底料中吗啡组分的检测过程中，我们必须要对色谱行为进行优化，并且还必须要对缓冲盐浓度、离子对试剂浓度、三乙胺改性剂浓度对吗啡分离、离子对体系pH值的变化情况的检测结果进行显示。实验结果显示，离子对体系pH变化只对保留时间略有影响，对吗啡柱效及拖尾因子均无显著影响；磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠分别在0.05mol/L和0.0025mol/L浓度下具有柱效极大值，保留时间随着磷酸二氢钾浓度的增加逐渐减小，而随着庚烷磺酸钠浓度的增加逐渐延长；三乙胺改性剂浓度对峰形的改善不大。综上所述，流动相确定为0.05mol/L磷酸二氢钾、0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈体系。

3 结论

3.1 在进行火锅底料吗啡组分样本测定的时候，我们必须要将吗啡组分最大程度地冲固体中转移到液体中，这样主要是为了最大程度上的对样品进行定量，提高检测结果的真实值，在进行实验的过程中，我们分别就磷酸缓冲液、反提法、不同pH值的盐酸水溶液、甲醇溶解法等来进行提取。在进行提取的过程中我们都会应用液色谱来对样本进行分析，并严格地按照相关规定来进行称取样本的质量，并对归一化后的结果进行显示，在综合上述的因素之后，我们确定甲醇溶解法为实验前的基本处理方法。

3.2 在进行火锅底料吗啡组分检测的过程中考虑到样板本身的复杂性，我们必须要对固相萃取方法进行优化和开发。在进行检测时间之前一般采用的处理方法都是甲醇溶解法，而固相萃取法，一般都是作为样品萃取水溶法的补充，如果在进行火锅，底料吗啡组成检测的过程中，使用的是国产固相萃取小柱的话，那么固相萃取小路的回收率一般都可以达到98.7%，相比较于国产固相萃取小柱而言，进口固相萃取小柱在回收率上有略胜一筹，但是两者都能满足火锅底料中吗啡组成检测的要求。

4 总结

综上所述，在很多物质中都含有吗啡，其不仅能够让人体产生依赖，同时对肝脏、心脏等器官也会产生非常大的损害，我国卫生部门有严格的规定食物中是不能添加吗啡的，各级的工商公安部门已经将吗啡当作一种毒源来进行管理了，人们应该对在食物中添加吗啡组分的行为进行抵制，相关的卫生监督部门也要不断加强食品卫生安全的监管力度。这样人们的身体健康才能得到保障，火锅底料中是不能还有吗啡的，这种物质不仅会对人们的身体健康造成非常大的影响，同时还会对社会稳定造成非常大的影响。

参考文献

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[3]韩玉凤.基于量子点标记免疫分析技术建立火锅底料中吗啡检测方法的研究[D].江苏大学，2017.