对分光光度计的级别判定和级别划分

2019-02-14李高辽宁省朝阳市计量测试所

上海计量测试 2019年4期

李高/辽宁省朝阳市计量测试所

0 引言

在JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程中，将分光光度计按照计量性能的高低划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共4个级别。然而在日常检定过程中发现，大量仪器铭牌上级别标识不全，导致检定前级别判断困难，检定后仪器定级是否需要参照说明书，仪器判定能否降级存在疑问。本文将逐一分析探讨并提出修改建议。

1 检定前级别判断的困难

以紫外可见分光光度计为例，经过笔者多年检定工作观察，大量仪器没有在铭牌上标注仪器级别。笔者只见过北京普析公司生产的仪器铭牌上有级别。即使查阅仪器的使用说明书，大多数说明书上同样没有仪器等级信息，只有仪器技术指标。然而通常说明书上的技术指标项目没有检定规程中检定项目齐全，只能大致判断仪器级别。如果客户不能提供说明书，那检定前就不能判断仪器级别。

这种情况是由于检定规程规定不完善导致的。笔者查阅了JJG 178-2007，其中要求仪器应标识名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率，就是没有要求标注仪器级别。又查阅JJF 1641-2017《紫外可见分光光度计型式评价大纲》通用技术要求，同样没有要求标注仪器级别。可见仪器在型式评价时没有级别是可以通过的，检定时没有级别也是合格的，这就导致大量厂家生产的仪器没有标注级别。造成检定前级别判断的困难，是由于检定前不能准确判断仪器级别，只能待检定结束后根据检定结果进行定级。

因此建议分光光度计检定规程和型式评价大纲的外观检查中增加仪器级别，从源头上阻止无级别标识仪器生产销售，检定时发现仪器无级别标识也能以标志不全判定为不合格。

2 对分光光度计级别判定

按照JJG 178-2007规定，检定合格的仪器，发给检定证书，并以检定结果中最低级别注明仪器合格级别；若应检项目中有一项不符合要求，即判定不合格。那么在平时检定时一般是这么判定的：假如一件仪器的说明书上指标是符合Ⅱ级的，但检定结果只符合Ⅳ级的，那么此仪器将会判定为符合Ⅳ级。

但笔者对这种判定方法有不同认识。按照JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》规定，计量器具的检定是查明和确认测量仪器符合法定要求的活动。笔者认为对分光光度计检定就是要确定计量技术性能符合其出厂时设定的级别，除非检定规程明确规定可以降级判定，否则不符合原级别就是不合格。

对于分光光度计来说，仪器铭牌上没有标准等级，但是说明书上有技术参数，也就是说仪器实际上是有级别的，只是由于计型式评价大纲和检定规程的疏漏，导致了仪器级别不明确。假如仪器有明确级别，如一台Ⅱ级的紫外可见分光光度计检定结果为Ⅳ级，那么这台仪器就应该判定为不合格。而现在不仅仪器级别不明确，规程对能否降级判定也没有明确说明，这就对仪器的判定带来了很大的困扰。

笔者认为，仪器的准确度等级低于原准确度等级，说明仪器内部可能已经出现了故障，且有可能会进一步损坏。一次检定虽然符合降级后的级别，但在检定周期内准确性很可能会继续下降，所以大部分检定规程都没有规定可以降级判定。如果能降级判定，必须在规程上明确指出。

所以笔者建议修改检定规程，如前文所述在铭牌上增加仪器级别的基础上，在检定结果判定中明确能否降级判定，且笔者更倾向于不可以降级判定。

3 对分光光度计级别划分

以可见分光光度计为例，20世纪90年代以前生产技术较低，普遍采用较为落后的棱镜式分光系统，波长准确度较低，例如721型分光光度计，说明书中的技术指标为：波长准确度：（360-600）nm±3 nm，（600-700） nm±6 nm，透射比准确度：±2.5%，透射比重复性：0.5%。这样的指标只能符合规程中的Ⅳ级标准。规程发布时间是2007年，虽然当时大部分分光光度计已经改用光栅式分光系统，波长准确度明显提升，但是规程规定还是划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共4个级别，笔者猜测可能是为了让现存正在使用的分光光度计能够继续使用的原因，减少企业为更换设备花费大量费用，所以保留了准确度较低的Ⅲ、Ⅳ级别。

如今距2007年规程发布已经过了12年，老式级别较低的分光光度计早已停止生产。根据笔者近些年检定过程中所做的统计，以前使用的老式仪器大部分也已更新换代。经过查看仪器使用说明书可以发现，现在生产销售和使用的分光光度计基本都是符合Ⅱ级标准以上的。而且Ⅲ级和Ⅳ级的准确性与Ⅰ级和Ⅱ级相比相差太大，以B段波长最大允许误差为例，Ⅱ级标准为±1.0 nm，而Ⅲ级和Ⅳ级标准为±4.0 nm和±6.0 nm，可想而知，使用Ⅳ级仪器检测会引入较大的不确定度。

分光光度计级别过多，不同级别的仪器在检测标准中也几乎没有限制使用范围，导致准确度不同的仪器同时使用，影响检测结果的准确性。例如笔者查阅了GB/T 9721-2006 《化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)》中规定仪器应选用符合 JJG 178-1996，JJG 682-1990或 JJG 689-1990（这三个规程被JJG 178-2007代替）规定的紫外、可见分光光度计，也就是说化学试剂检测使用4个等级的分光光度计都可以，这样检测结果难免层次不齐。如果能淘汰落后的Ⅲ级和Ⅳ级仪器，有助于提高检测准确性。

笔者又查到了在《中华人民共和国药典（2015年版）》（以下简称《药典》）中的紫外-可见分光光度法中对仪器的要求：波长的允许误差为：紫外光区 ±1 nm，500 nm 附近±2 nm，杂散光＜ 0.8%。对应 JJG 178-2007中是符合Ⅱ级，也就是说药品检测需要Ⅱ级的紫外可见分光光度计，笔者认为在环境保护等其他领域同样需要Ⅱ级仪器以保证检测准确性。JJG 178-2007发布到现在已经12年了，而分光光度计的4级分类没有得到有效推广，以至于《药典》中对仪器的要求要列出各个指标，否则的话《药典》中只要写应选用符合JJG 178-2007规定的Ⅱ级以上仪器即可。其中原因同检定规程没有要求标注级别有关系。检定规程规定的4级分类没有得到大家的认可，厂家和用户对级别分类没有太大兴趣，规程规定的仪器级别几乎只停留在了检定规程和检定证书上。

鉴于Ⅲ级和Ⅳ级仪器已经基本淘汰，笔者建议修改检定规程中的级别分类，取消Ⅲ级和Ⅳ级2个级别，只保留Ⅰ级和Ⅱ级2个级别，提高检测准确度。同时将Ⅰ级和Ⅱ级名称修改为A级和B级，准确度一目了然，便于推广。