土壤pH值测量不确定度评估报告研究
2019-02-12李小平王茜余玉文
李小平 王茜 余玉文
摘要:利用电位法测定土壤pH值测量不确定度研究。
关键词:土壤;pH值;测量不确定度
中图分类号:X830.2 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2019)11-0-02
Abstract:The uncertainty of measurement of soil pH is determined by potentiometry.
Key words:Soil; pH; Measurement uncertainty
测量不确定度是指测量获得结果的不确定程度,是表明测量结果分散性的一个参数,是测量结果质量的指标,不确定度愈小,所测结果与被测量的真值愈接近。一个完整的测量结果,应该包括测量不确定度。
国家标准GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》明确要求:检测和校准实验室都必须建立测量不确定度评定控制程序,并在具体的检测和校准工作中应用这些程序来进行测量不确定度的评定。本报告依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、HJ962-2018《土壤pH值的测定 电位法》对土壤中pH值的测量不确定度进行了评定。
1概述
1.1目的
依据标准HJ 962-2018土壤pH值的测定,评估电位法测定结果的不确定度。
1.2测量步骤
样品的制备:称取10.0g标样号为GBW07459(ASA-8)保证值为8.61±0.07新疆灰钙土土壤样品置于50mL高型烧杯中,加入25mL去除二氧化碳新制备的纯水。将容器用封口膜密封,用水平振荡器剧烈振荡2min,静置30min,在一小时内测量。
测量流程如下:
1.3仪器设备
SevenExcellence多参数测试仪:示值误差±0.01pH
AE200电子天平:(0~50)g,最大允差±0.0005g
2数学模型
y=x(直接测量)
式中:y—试样的pH值。
x—测试仪器读取的值。
3不确定度来源识别
A类不确定度发生在测定方法、测试设备、过程操作、温度变化、试样(标样)均匀性等其他一些随机性的因素。B类不确定度发生在标准溶液配制、天平称量等方面。图2的因果关系图详细标明了pH测定不确定度的有关来源。
4标准不确定度的评估
4.1 标准不确定度的A类评估
通常,被测土壤pH分布的不均匀性,测定过程中温度发生波动等,由这些因素引入的不确定度可用A类评估得出,即可由样品整体中抽取多份试样分别测量进行统计分析得出。
以测定标样号GBW07459(ASA-8)保证值为8.61±0.07新疆灰钙土土壤样品为例,在相同条件下,对样品测量10次,结果数据见表1所示:
4.2 标准不确定度的B类评估
4.2.1 天平称量引入不确定度的评估U1
称取土壤样品所使用电子天平的检定证书显示,称量范围为0~200g,在0~50g范围内的最大允许误差为±0.0005g。
天平的最大允许误差服从矩形(均匀)分布,取因子k=,
因此U1==2.88×10-4
4.2.2 pH計读数引入不确定度的评估U2
测定pH值所使用的多参数测试仪检定证书显示,准确度0.02级,pH计示值误差±0.01pH,服从矩形(均匀)分布,取因子k=,因此
U2==5.77×10-3
4.2.3 合成B类标准不确定度UB
由于各分量均不相关,将以上合成得:
UB==5.77×10-3
5计算合成标准不确定度
5.1 合成标准不确定度
对数学模型中的变量求偏导数,灵敏系数=1, A类和B类标准不确定度互不相关,相关系数为零,则合成标准不确定度
UC===0.0128
5.2 扩展不确定度的计算
本例中,取包含因子 k=2。
计算扩展不确定度为:
U=kUC≈0.03
6报告结果
pH值=8.61±0.03(包含因子k=2)
参考文献
[1]GB/T 27025-2008/ISO/IEC 17025:2005.检测和校准实验室能力的通用要求[S].
[2]JJF1059.1-2012.测量不确定度评定与表示[S].
[3]HJ962-2018.土壤 pH值的测定 电位法[S].
收稿日期:2019-05-23
作者简介:李小平(1965-),女,汉族,本科,工程师,研究方向为环境监测质量。