地质岩石矿物样品中二氧化硅成分分析方法的研究

2019-02-11范丽燕

世界有色金属 2019年3期

关键词：硅酸硅酸盐二氧化硅

范丽燕

（甘肃省地矿局第四地质矿产勘查院实验室，甘肃酒泉 735000）

1 地质工作中二氧化硅成分分析的意义

我国国土面积广大，矿产资源丰富。二氧化硅存在与多数的岩石当中，所以确定二氧化硅的含量对岩矿的分类和利用都有重要的参考意义，也影响对岩石中的矿物质的勘查。

2 硅酸盐中的动物胶凝聚重量法测定二氧化硅的含量

（1）简述。硅酸盐是指由硅氧及其他化学元素结合成的化学物的总称。经研究显示，地壳岩石总质量百分之八十都为硅酸盐，并且硅酸盐具有种类多、化学性质稳定、熔点高的特点也是重要的化学原料，广泛的应用于科学研究领域和工艺生产活动[1]。

（2）常见的测量方法。测量硅酸盐中的二氧化硅成分除了有动物胶凝聚重量法，还有聚环氧乙烷凝聚重量法、盐酸两次脱水重量法、四氟化硅直接挥发重量法、硅钼蓝光度法、氟硅酸钾容量法等。a：盐酸两次脱水重量法测试因为操作过程复杂，以前是最经常用的方法，但是现阶段除了送样者对实验方法有特殊要求的情况下，已经不经常被使用了。b：氟硅酸钾容量法，分析速度快、分析方法渐变，特别适合测试氟含量高的试样，但对于含铝和钛量大的岩石存在一定的干扰，所以对于这种岩石不适用氟硅酸钾容量法。c：硅钼蓝光度法主要在用重量法测定溶液残留的二氧化硅的回收方面，以及针对试样来源比较稀缺的情况进行研究。硅钼蓝光度法操作条件必须严格控制，实验结果分析必须十分精细。所以在二氧化硅的测量方面这种测量方法也是不常用的。d：聚环氧乙烷凝聚重量法和动物胶凝聚重量法因为准确度高，所以被列为国家标准方法。综上可见，硅酸盐中测定二氧化硅含量方法通常使用动物凝聚重量法。

3 铁矿中的动物胶凝聚重量法测定二氧化硅的含量

（1）简述。铁是仅次于氧、硅、铝三个元素中在地壳中排名第四的元素，广泛的存在与自然界中。生产钢铁的主要原料就是含铁的矿物。铁元素可以与自然界中的任何元素伴生，所以铁矿石复杂多样，铁矿石中的不同元素都影响着冶炼钢铁的质量，有些元素甚至起着破坏冶炼过程的作用，所以我们应该采取不同的工艺进行冶炼。

（2）常见的测量方法。针对矿石独特的性质、针对不同项目的分析要求、针对不同的干扰元素，通常使用酸溶分解法和碱熔分解法。二氧化硅在铁矿石系统分析中常酸碱溶解法结合的方式。例如：0.5克试样经过氯化氢溶样过滤，产生250ml滤液通过动物凝胶重量法提取二氧化硅，如果产生残渣，则应该再经过灰化、灼烧、用Na2CO3经500摄氏度高温提取，HCL酸化，产生滤液，再用动物凝胶重量法提取二氧化硅。

4 有色金属矿石中的动物胶凝聚重量法测定二氧化硅的含量

（1）简述。地质实验测试中最常见的分析之一就是对有色金属矿石的分析，有色金属矿石成分比较复杂，主要硫化物和氧化物的形式存在与矿石中。

（2）常见的测量方法。通常对有色金属矿石试样的分解采用酸溶分解和碱熔分解。酸溶分解主要是用强酸溶液混合溶解，碱熔分解主要用过氧化氢，氢氧化钠，氢氧化钾为溶剂，通过500℃到650℃的高温溶解，为了防止试样中大量的有色金属高温熔融后与铂金坩埚反应要选择银坩埚。

（3）方法重点。试样经过光谱半定量分析对不同的成分和含量选择不同的分析步骤测定二氧化硅。a.为了使从含铋钼铅含量高的试样中得到的硅酸更加纯净，所以要先用酸分解，除去铋钼铅后再加入动物胶凝聚。b.对含砷、汞、锑等对二氧化硫含量测定有干扰的元素，应该先加热蒸发使其挥发。c.硫化物有机物高的试样需要在六百五十到七百摄氏度高温灼烧后，再用碱熔。d.含锡量高时，应该高温蒸发成湿盐状的时候加入氢溴酸蒸若干次蒸干除去锡。

5 实验体系环境对二氧化硅含量测定的影响

在地质实验测试分析中，矿物中二氧化硅的含量通常需要采用动物胶聚重量法来进行检测，因此在检测过程中需要严格对实验因素和实验条件进行把关。

温度、酸度、动物胶的用量都和动物胶凝胶硅酸反应结果有关系，以下将对这三种因素对实验的影响做研究。①温度的影响。研究结果显示，在相同实验条件下，运用动物胶凝硅酸重量法，动物凝胶温度在六十到七十五摄氏度的时候效果最好。低于六十摄氏度的时候硅胶凝聚会出现不完全的情况，实验结果偏低，高于七十五设施度的时候，动物胶成分被破坏，凝聚效果降低，实验结果偏低。②酸度的影响。研究结果显示，在相同实验条件下，运用动物胶凝硅酸重量法，盐酸加入量小于二十毫升的时候，溶液酸度不够，出现硅酸复溶的情况，造成实验结果偏低。盐酸加入量大于二十五毫升的时候酸度多大，溶液产生酸效应，沉淀溶解度升高结果偏低。在用动物胶凝聚硅酸的时候，溶液蒸发至湿盐状后加入二室到二十五毫升的盐酸量为最佳条件。③动物胶加入量的影响。研究结果显示，动物胶的加入量小于二点五毫升大于十毫升的时候，矿物样品的沉淀速度放缓，实验结果表明动物胶的加入对其影响较小，加入动物胶的数量在规定范围内。

6 动物胶凝聚重量法操作注意事项

①在铝含量，钛含量较低的时候蒸发程度应该蒸发至干，这样才有利于硅酸完全沉淀；在铝含量，钛含量较低的时候蒸发程度应该蒸发至湿盐状，这样可以防止硅酸沉淀物中夹杂铝、钛，如果蒸发的过干可以采用盐酸润湿的方法再继续进行蒸发，蒸发至湿盐状。②为了更好的使硅酸析出并完全析出，最好在蒸发成湿盐状以后加入盐酸并放置十个小时。③不应加入超过八十毫升的稀盐酸溶解盐，否则会出现溶解盐类体积过大，和溶解盐类放置时间太久才出现过滤的现象，还会造成凝聚好的硅酸又复溶结果偏低的现象。④进行灰化的过程时，温度应该不断的升高才能使滤纸彻底燃烧干净，如果一直保持在高温，就容易形成很难烧尽的黑色物质，就算此时再提高温度延长燃烧时间也没办法烧尽。灰化空气不够的时候极易形成碳化硅。而且灰化过程时还不能将温度过快的出现，防止滤纸着火及溅跳的现象。

7 结论

①利用动物凝胶重量法测试硅酸盐岩、铁矿石、有色金属中的二氧化硅过程发现结论：水的温度、溶液酸度、动物胶加入量都与动物胶凝聚硅酸的条件有关。水温在六十到七十五摄氏度最好，盐酸加入二十到二十五毫升时最合适，百分之一的动物胶溶液加入量为二点五到十毫升最佳。②根据水的温度、溶液酸度、动物胶加入量三者与硅胶凝聚的关系，研究了两种改进方法，并用这两种方法检验试验的精密度和准确度。试验表明，标准物质样品检验法符合试验质量检测法，试验结果也更加准确。