离子色谱仪使用和常见故障分析

步 露

（玉溪市农产品质量安全检验检测中心，云南 玉溪653100）

离子色谱（IC）属于高效液相色谱（HPLC）的一种，主要用于阴离子、阳离子的分析。对常见阴离子、阳离子、有机酸和有机胺类等组分具有很好的分析效果。离子色谱法具有选择性好，灵敏、快速、简便，可同时测定多组分的突出优点。离子色谱法于1975年问世，现已在环境监测、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化等领域得到广泛应用仪器操作人员只有对设备原理及维护进行全面掌握并接受专门的技术培训，才能更好地使用和维护离子色谱仪，延长仪器的使用寿命。现就ICS-900型离子色谱仪为例，介绍仪器的使用操作以及常见故障。

1 离子色谱仪的组成结构及工作原理

离子色谱仪由以下几个基本部分组成：流动相传输部分、高压泵、进样阀、分离柱、抑制器、检测器和数据处理系统组成。在操作过程中，首先使用待测离子的标准溶液绘制一条标准曲线，对待测样品进行定量，再定义出待测离子的保留时间，对样品离子进行定性，最终通过数据处理系统得出结果并打印报告。

离子色谱仪的分离机理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。离子色谱仪可用于检测的常见阴离子包括：F-，Cl-，Br-，NO2-，PO43-，NO3-，SO42-等；检测的常见阳离子主要包括：Li+，Na+，NH4+，K+，Ca2+，Mg2+，Cu2+，Zn2+，Fe2+，Fe3+等。

2 离子色谱仪的操作流程

（1）确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要，打开氮气钢瓶开关，调节减压阀将分压表调节至0.2～0.3 MPa，调节淋洗液系统减压阀分压表在3～6 psi。

（2）分别按顺序打开稳压器（220V）、自动进样器、主机、电脑、打印机的电源。

（3）进入电脑操作界面，先双击“Chromeleon服务管理器”图标，点击“启动仪器控制器”直到显示运行空闲，再双击“Chromeleo 7”图标进入软件操作界面。

（4）开泵。如离子色谱长时间不使用或更换、添加淋洗液后，需逆时针旋松第二泵头的废液阀，开泵冲洗直至泵头下方废液管没有气泡，再拧紧废液阀，开泵。

（5）待泵压力稳定或达到1000以上方能打开抑制器电源。

（6）开始检测后，自动进样器将样品导入，流动相将样品运送至色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，最后进入检测器进行检测。

（7）检测器将检测到的信号送至数据处理系统，最后对数据进行处理、打印、保存等工作。

（8）关机。首先关闭抑制器电源，然后停泵，退出软件，双击“Chromeleon服务管理器”图标，点击“停止仪器控制器”直到显示已停止，再依次关闭自动进样器、主机、电脑、打印机、稳压器电源。

3 离子色谱仪的常见故障

在使用离子色谱过程中，建立完善的仪器使用维护记录表格非常重要，内容主要包括温度、湿度、泵压力、背景电导、保留时间、维护和维修日志等信息。在使用过程中可以通过比对数值来判定仪器是否处于正常运行状态，对日常维护和维修工作提供依据。离子色谱仪的主要维护技巧包括：

（1）记录表。建立仪器使用记录表、维护记录表、维修记录表及各离子保留时间记录表等表格。

（2）淋洗液。新配置的淋洗液应超声后再上机使用；淋洗液的使用期限一般不超过一个月；做样前应检查淋洗液与分离柱是否一致，淋洗液是否满足当天的需要，防止发生仪器空转；如淋洗液中含有机溶剂时，停泵前应使用不含有机溶剂的淋洗液清洗系统。

（3）过滤头。每3个月更换或超声清洗过滤头一次。

（4）抑制器。仪器长时间未使用应当先对抑制器进行手动活化静置30min后再安装使用；封存的抑制器每个月活化一次；任何情况下都要先关闭抑制器电源再关泵，否则内部的交换膜会被电解干裂。

（5）废液桶。做样前确认废液桶的容量，防止回流；做样结束后及时清理废液并清洁废液桶，防止废液结晶而导致废液管末端堵塞。

（6）排气泡。根据实际情况排除气泡（更换溶液或仪器闲置）；建议选择拧松废液阀的方式来排除气泡，一般不要使用PRIME命令；排气泡结束后不要过度拧紧废液阀，待压力上升即可。

（7）电导检测器同样需要定期冲洗维护，否则会导致电导值偏高。

（8）色谱柱尽量避免用水去冲洗，如果长时间不使用色谱柱，也要定期使用淋洗液进行清洗，防止内部干燥和细菌生长。

（9）仪器闲置。如仪器将长期闲置，应当在最后一次关机前用去离子水彻底清洗管路。

（10）装瓶。装样品瓶时要注意不要有气泡。

4 离子色谱仪常见故障和解决建议

4.1 泵头漏液

引起泵头漏液的主要原因是泵垫圈磨损，离子色谱分析仪淋洗液容易出现的盐结晶更是加大了泵垫圈磨损的几率。当垫圈损坏时，系统会出现泵压力不稳、泵头漏液等现象。解决此类故障可以尝试清洗柱塞杆并重装密封圈，如还未解决则考虑是否密封圈磨损过度，需要更换新的密封圈。清洗柱塞杆和更换密封圈的具体方法是：拆下泵头上的管辂，旋松固定螺丝并取出泵头，将柱塞杆斜45°压拉取下，检查柱塞杆表面是否有划痕或是否有盐沉积，如有盐沉积，需用去离子水冲洗，再用无尘纸进行反复冲洗擦拭，放置待用。用死堵头将泵头的上下端堵住，往泵头内注入少量去离子水，把柱塞杆插入密封圈内，使密封圈套在柱塞杆上，然后将密封固定器套入柱塞杆，再将清洗腔复位，把新密封圈套入柱塞杆，最后把新密封圈压入泵头内，将柱塞杆尾部留出一定长度，装回泵头，安装固定螺丝，恢复管路连接即可。避免此类问题发生就需要定期对仪器进行开机活化，如要长时间停机则需在最后一次开机后用去离子水将系统冲洗干净避免盐沉积，在仪器使用过程中一定要在开机前确认淋洗液的量是否满足要求，避免淋洗液抽干后仪器空转，这对密封圈的磨损极大。

4.2 传感器故障

压力传感器故障一般表现为系统流路正常，但柱压不稳，时有时无或无压力。遇到此类故障时可先超声清洗单向阀，如果还未得到解决则很大程度上是压力传感器损坏，这就需要购买新的压力传感器并请工程师上门更换解决。

4.3 抑制器漏液

抑制器是离子色谱仪的重要部件之一，其性能的好坏对于分析结果的准确性起到至关重要的作用。抑制器最常见的故障就是漏液，这会导致仪器灵敏度下降和背景电导升高。若抑制器发生漏夜，一种情况可能是检测器进口或出口堵塞，可以取下抑制器，短接管路，观察电导检测器进口或出口管是否通畅出液，反之，就需要更换管路和疏通；另一种情况是抑制器在使用1～2年后，由于各种原因发生的漏液现象，此类故障的处理方式是打开抑制器后盖，以对称的方式拧紧（不要拧得过紧）所有螺丝方可继续使用，但此方法仅针对初始漏液或漏液不严重的抑制器。

4.4 保护柱漏液

离子色谱随着使用时间的延长，保护柱会发生漏液现象，解决此类故障可以拧开保护柱两端，冲洗掉盐沉积和溢出的填充物，重装垫片（必要时更换新的垫片），用两个扳手反方向拧紧保护柱即可，如仍继续漏液就只能更换新的保护柱。

4.5 背景电导高

在离子色谱分析过程中，背景电导高往往和抑制器相关。引发这一故障的原因包括淋洗液或再生液流路堵塞，抑制器电流设置过小，抑制器离子交换膜钝化或被污染、抑制器失效等。

4.6 电导检测器的检测池污染

电导检测池的污染物主要来源于没有经过适当处理的样品，如浓度过高、复杂的样品基体等。这类故障表现为基线噪声变大，灵敏度降低。当电导池发生污染后可以用硝酸溶液清洗电导池、再用去离子水的清洗直至出口溶液pH值呈中性，最后用氯化钾溶液对电导池进行校正即可。

4.7 色谱柱污染

由于样品种类复杂多变，色谱柱污染很难避免。色谱柱污染后会产生基线噪声、分离度变差等问题，这就需要对色谱柱进行清洗，一般按照去离子水、清洗液、去离子水、淋洗液的顺序对色谱柱进行清洗，针对不同的污染源需选择不同的清洗液。选用纯化样品能减少色谱柱被污染的可能，增长色谱柱使用寿命。

4.8 废液管阻塞

废液管发生阻塞时一般表现为流路正常，但压力异常且废液管无液体流出。解决此类故障首先要对所有的连接管路进行排查来确认是否是废液管末端阻塞，解决此类故障只需要切除废液管阻塞部分或更换一段新的末端废液管即可。发生此类问题的很大原因是没有及时清理废液，导致废液结晶而引起末端废液管阻塞。

4.9 基线噪声与基线漂移

造成基线噪声的原因主要有色谱柱污染、温度、抑制器活化不够以及系统内有气泡等，需要根据不同情况采取不同的解决措施，如果是周期性的很可能是电压或泵的脉冲有问题；造成基线漂移的原因有温度不稳定、柱中的流动相没有平衡以及体系中有污染物流出等，定期对仪器进行开机维护能够大大减少基线漂移问题的出现。

5 结 语

离子色谱在很多领域都有广泛使用，它需要专人进行定期的维护，否则很容易对仪器造成损坏。离子色谱仪在日常使用过程中尽管按时进行良好的维护，但随着使用时间的延长也会出现系统压力升高、降低或无压力、漏液、阻塞、离子的保留时间变化等一系列问题，这就要求仪器操作人员能及时进行排查，确定故障原因并排除，确保仪器能正常运行。综上，离子色谱仪的操作人员应当建立完善的使用、维护和维修记录表，不断总结使用和维护经验，才能减少故障率，大大延长仪器的使用寿命。