火焰法金属锂原子吸收分光光度计灵敏度调整方法研究

李秀丽

（河南宜测科技有限公司，河南 郑州 451162）

灵敏度是火焰法金属锂原子吸收分光光度计的一项重要指标，灵敏度的好坏直接关系到金属样品测量的准确度。此外，影响灵敏度的干扰因素很多，如灯电流、空心阴极灯的位置、燃烧器位置、雾化器雾化质量以及狭缝宽度等。为了提高金属锂原子吸收分光光度计的灵敏度，可以通过调整这些干扰因素来提升灵敏度。结合笔者多年工作经验，本文详细介绍了火焰法金属锂原子吸收分光光度计灵敏度的调整方法。

1 火焰法金属锂原子吸收分光光度计的验证

所谓的火焰金属锂原子化法就是通过火焰金属锂原子发生器实现原子化。在高温下，被测元素首先转化为溶液，然后转化为金属锂原子蒸汽。同时，尖锐的线性辐射利用一定厚度的金属锂原子蒸汽，依靠基本态来有效吸收部分金属原子蒸汽，通过测量透射比的透射率来确定元素的浓度。当然，在测量之前，我们应该充分了解吸收与火焰金属锂原子能浓度之间的关系，扩大到控制关系，检测火焰金属锂原子吸收分光光度计的应用范围。

2 影响火焰法金属锂原子吸收分光光度的因素

在样品测定工作中，火焰法金属锂原子吸收分光光度计的灵敏程度在其中发挥着巨大的作用。在进行具体操作时，能够干扰原子吸收分光光度计灵敏度的因素有很多，其中不仅包括燃烧位置、分析线，而且还包括雾化器和灯电流，本文详细分析了这几种影响因素。

首先，通过灯泡的电流大小将会影响金属锂原子吸收分光光度计灵敏度，主要是因为火焰金属锂原子吸收分光光度计绝大多数情况下都是空心阴极灯，而灯电流则是空心阴极灯指定操作参数。我们通过对灯电流进行实验，灯的辐射强度主要取决于电流的大小，通过控制变量法，在其他因素不变的情况下，一旦加大灯电流大小，辐射强度、灯的稳定性和信噪比也随之不断增大，但是火焰法金属锂原子吸收分光光度灵敏度就会大幅度降低，反之亦然。

雾化器是金属锂原子吸收分光光度计不可分割的重要组成部分，主要用于液体的雾化，对测定的灵敏度、精密度和化学干扰有着重要的影响。如果雾化器雾化相对稳定，雾滴也很细小均匀，则雾化效率和灵敏度也会随之提升。

3 火焰法金属锂原子吸收分光光度计的灵敏度的主要问题

（1）线性误差的问题。在校准过程中，需要认真测量铜标准溶液的线性相对误差。因此，在测量线性误差时，常常会遇到线性误差超标的仪器，没有达到检定规程的要求。造成这些问题的主要原因在于仪器光源老化或使用高光电流，导致分析光谱的下降和扩展，仪器线性度差。

（2）点火问题。火焰法金属锂原子吸收分光光度计用于检测过程中，如空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔，最重要的是用空气-乙炔火焰测定元素，约30种，然后用氧化亚氮-乙炔测定元素，大概会产生约70种火焰。在测量工作中，经常遇到仪器不能正常点火的问题。主要是因为点火器的气路或乙炔路出现了故障。

（3）测量重复性。检定规程的基本依据是仪器的重复性约为1.5%。有些仪器的重复性远不能满足其基本要求。该仪器的重复性主要是由于雾化器喷嘴的雾化程度低以及样品完全雾化到燃烧头造成的。

4 火焰法金属锂原子吸收分光光度计检定解决办法

（1）解决点火问题。验证中规定采用火焰法金属锂原子吸收光谱法测定铜元素。

火焰为贫焰，助燃气与燃气比值为6。在测量过程中，经常遇到仪器不能正常点火的现象。一旦碰到这类问题，首先要检测气路，检查空气、乙炔气路连接是否合理。气路连接正确，将不会出现漏气现象。检查空气流量比设置是否正确，然后检查水箱中的水是否泄漏。如果发生这种情况，应冲洗和调整仪器的水封。测试完上述设备后，检查仪器的注入管是否堵塞。如果发生堵塞，必须更换注射管。最后，检查火焰法的燃烧头是否被杂质堵塞。

（2）基线稳定性解决措施。基线稳定程度严重影响火焰金属锂原子吸收分光光度计的灵敏度。在此基础上，我们首先需要延长校准设备的加热时间。当加热时间足够时，检查气体和辅助气体的压力，检查空气和乙炔的压力。最后，我们需要更换新的光源或降低仪器的灯电流。仪器间隙的宽度也会导致仪器线性度差。

（3）调整吸喷量大小。吸力会影响仪器的灵敏度，吸力大小会影响雾化器的雾化稳定性。如果注入量太小，进入火焰的气溶胶数量就会减少，基态原子会减少，测量灵敏度也会降低。因此，在测量前正确选择吸入量是获得最佳测量灵敏度的主要方法。通过增加辅助气体的流量或缩短喷射管的长度，可以提高抽吸能力。最后检查雾化器是否堵塞。取样期间，盐和杂物很容易造成雾化器堵塞或者腐蚀。

（4）选择最合适谱线。空心阴极灯的共振谱不止一个，通常在测量时使用敏感线，即最强烈的光谱线之一。例如，锰元素灯在279.5nm处有一条谱线，在279.8nm和280.1nm处也各有一条谱线，其中在279.5nm谱线是一个灵敏线。在这个时候，279.5nm处的谱线通常是被选择使用的。

（5）雾化器的雾化质量需要提升。雾化器是火焰金属锂原子吸收光谱仪中最为关键构件。雾化器的主要功能是将样品溶液分散成微小的液滴，形成直径约10微米的气溶胶，即雾化溶液。它的性能与仪器的灵敏度、稳定性和精度密切相关。通过手动来有效调节雾化器喷雾碰撞球和内筒之间的相对位置，雾化器也可以调节，使雾化器达到最佳喷雾状态，使液滴更加均匀细小，液滴均匀分布在击球点周围。

（6）调节燃烧器位置。金属锂原子吸收分光光度计的工作原理主要是通过待测元素的共振辐射，利用原子蒸汽，以基态原子吸收的作用来分析金属元素。基态金属锂原子数量和吸光度的大小之间是成正比例关系，为了使基态金属锂原子尽可能多地吸收来自光源的共振辐射，必须使所有光束平行通过燃烧器雾化区的中心，使灵敏度更高，稳定性更好。

5 结语

综上所述，本文通过调整喷雾器，来不断提升雾化质量，此外，还会通过调整空心阴极灯的位置、狭缝宽度、灯的电流以及光束等相对位置，进而大大提升金属锂原子吸收分光度计的灵敏度。在进行具体操作时，能够干扰到分光光度计灵敏度的因素有很多，本文简要分析了几种影响因素，通过探索众多因素值，将为分光光度计灵敏度的提升奠定坚实的基础。