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ICP-AES法测定土壤中镉元素的干扰分析

2019-02-09何炎娇

世界有色金属 2019年20期
关键词:中镉光谱仪法测定

何炎娇

(江西省地质矿产勘查开发局赣西北大队,江西 九江 332000)

电感耦合等离子体原子发射光谱仪法,简称ICP-AES法,是一种大型精密的无机分析类仪器,主要应用于无机元素的定性及定量分析。是测量土壤、水体中微量元素含量的一把利器,不仅广泛应用于环保领域,更在稀土分析、合金制作、石油换工领域大放异彩。总而言之,在目前的科学水平上,它站在光学分析科技的前端。

1 利用ICP-AES法测定土壤中镉元素的原理

1.1 ICP-AES法的技术优势

相较于其他光学分析器,电感耦合等离子体原子发射光谱仪的分析速度更快,能够一次性读出多种被测量元素的特殊光谱,首先,平均三分钟记录五个元素,并且能够一次性记录多组数据。其次,电感耦合等离子体原子发射光谱仪的分析灵敏度更高,能够检测到ng/ml级。最后,电感耦合等离子体原子发射光谱仪可采用Windows系统操作界面,并且有中文软件,操作相较于其他同类型仪器要方便的多。

1.2 土壤中镉元素过量的危害分析

镉是一种人体非必要元素,在自然界中的含量一般很低,但是由于工业的发展尤其是重工业的发展使镉元素逐渐被提炼出来,并且随着污染物的排放,含有镉元素的各类物质逐渐进入工厂周围的土壤、水流、空气。尤其是土壤中的镉元素对人体的危害最大,镉元素会在植物吸收土壤养分的同时进入植物体内,通过食物链进入人体引起肝、脾、肾脏的慢性中毒,严重者会造成骨质疏松、萎缩、变形,严重降低大众的幸福指数。

1.3 利用ICP-AES法测定土壤中镉元素的技术原理

利用ICP-AES法测定土壤中镉元素必须在正规合格的实验室内进行,参与实验的人员必须经过严格的技术筛查,确保最终的实验结果真实可靠。首先需要制备样品试液,要求时间、计量、温度等物理因素都要精确把握,每次实验都要制备至少两个样液;第二,要校准曲线[1],在仪器稳定30min~40min之后绘制曲线;第三,要细致记录各种数据,如镉元素的线性、灵敏度、检出限以及ICP-AES的工作条件;最后,对数据进行分析论证、数据对照,得出最终该片土壤的镉元素浓度、分布范围、危害程度等。

2 ICP-AES法测定土壤中镉元素的干扰分析

2.1 受砷元素干扰的分析

近几年来,测定土壤中镉元素的最受欢迎的方法就是ICP-AES法,也就是利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪来测定样品中的金属含量及种类,通过大数据分析得出土壤中镉元素的具体存在状态。但就最新研究来看,该方法存在一定的干扰因素,其中最主要的干扰因素就是砷元素。

砷元素广泛的存在于自然界中,有灰、黄、黑褐三种同素异形体,具有金属性,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪中的状态与镉元素相近。单纯用一种机器测评,很容易会混淆砷和镉。除此之外,砷及其化合物也是广泛应用与工业领域,排放到周围空气、土壤、水体中的数量不亚于镉及其化合物;其次,砷还常常作为杂质存在于化肥原料、工业废渣中。因此,在含镉元素的土壤中基本都存在砷元素,所以说:砷元素是干扰电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定土壤中镉元素的最主要因素之一。

在证明砷元素是ICP-AES法测定土壤中镉元素的干扰因素实验中,首先制备一定量的镉标准溶液和一定量的砷标准溶液,使镉溶液的浓度固定在0.050μg/ml,而砷溶液的浓度分别制成镉元素浓度的0倍、1倍、2倍、5倍、10倍、50倍、100倍,然后分别对两类溶液进行电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量,进而绘制出各自的峰图。在砷浓度到达镉浓度50倍的峰图中[2],能够看出其峰值高于镉的峰值;在砷浓度到达镉浓度100倍的峰图中,只能看到砷元素的峰,而镉元素的峰图被完全包含在其中。

通过该组经典的实验数据,我们可以猜测:在用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定土壤中镉元素时,砷元素的浓度对镉元素的浓度测定结果有着正向影响。在砷元素的干扰下,土壤中镉元素的浓度会比真实值要高,并且随着砷元素浓度的升高,对土壤中镉元素测定的干扰程度越高。

2.2 受基础设备的限制

利用ICP-AES法测定土壤中镉元素,需要精密的仪器、标准的实验室、专业的管理制度,因此对基础设施的要求极高。首先,要有精密的电感耦合等离子体原子发射光谱仪,并且完成土壤中镉元素的测定不能只靠这一类设备,需要其他各类设备的相互配合,如稳定的供电设备,与之相连的计算机设备等,其中任何一套设备出现小失误,都会影响到最终的测定结果;其次,要建立一座合格的实验室需要一个安静整洁的固定场地,实验基地的通风性、温度、湿度都要在合理的范围内,否则也会对面造成实验结果的偏差。

2.3 受工作人员技术水平的限制

利用ICP-AES法测定土壤中镉元素,是一项非常需要专业知识的工作。在测定过程中,需要配置分毫不差的溶液,需要使用专业化程度极高的仪器,需要将实验数据与计算机系统相结合,需要对最终结果进行细致的人工分析。虽然人工智能等高新技术十分便利,但在科研领域,很大一部分的工作仍需要人工介入,才能保证实验顺利进行。而这其中,一旦有人员马虎大意,出现操作意外,又或者让技术知识不合格的人员强行参与[3],那对实验会造成毁灭性的打击,实验结果也会收到干扰。

2.4 受取样环境的影响

现场取样是ICP-AES法测定土壤中镉元素不可缺少的环节,但是现场对土壤进行取样也存在诸多干扰因素。首先,要确定取样土壤是否具有代表性。镉元素在土壤中并不是均匀分布的,因此,在取样时要根据前期侦查,广泛取样;其次,实验基地与取样地之间的地理距离有时会相距很远。因此,取样一定要快速,确保土壤到达实验室后,其湿度、温度等与取样地偏差不大,从而减小误差。

3 总结

土壤中的镉元素作为一类重金属元素,能够沿着食物链最终进入人体,造成器官的衰竭,直接威胁到百姓健康。因此,必须要充分利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,准确测定土壤中的镉元素。就目前的研究来看,ICP-AES法测定土壤中镉元素存在部分干扰因素。但只要不断研究,不断改进测量方法,不断加强科研人员素质建设,不断进行升级机械设备,就一定会战胜各种干扰因素,使ICP-AES法测定土壤中镉元素更精确、更完善。

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