气质联用色谱技术在食品检验中的应用

2019-01-15徐斌辽宁省盘锦市疾病预防控制中心理化检验科辽宁盘锦124010

中国医疗器械信息 2019年19期

徐斌辽宁省盘锦市疾病预防控制中心理化检验科（辽宁盘锦 124010）

内容提要：近年来，随着人们生活品质的提升，以及食品安全问题的频繁曝光，食品安全已成为我国社会的热点问题，保障食品安全关乎人们的切身利益。在其安全工作中，食品检验是非常重要的措施，其需要依靠先进的检验设备和技术，如果食品检验设备不够先进，就无法准确地检测其中的有害物质，会严重危害到人们的身体健康。因此，我国对食品检验问题非常重视，先进的检验技术和设备为食品检验提供了重要保障。文章主要对气质联用色谱技术在食品检验中的应用进行分析研究，以期读者对该技术应用具备更全面的认知，促进我国食品检验工作的进步。

当前，食品质量与安全问题更受社会公众的关注，其中气质联用色谱技术凭借其灵敏度高和分析速度快的特点，在食品检验中发挥着重要作用。这项技术在生命科学、环保、食品和药物开发等领域有着广泛应用，是一种先进的现代分析方法。食品安全问题与人们的生命健康密切关联，现阶段我国食品工业中各种类食品的基质复杂，还存在一些违禁物质，加大了食品检测难度，因此，要对气质联用色谱技术更深入了解，并不断改进和优化。

1.气质联用色谱技术概述

1.1 发展历程

气相色谱法是二十世纪五十年代出现的科学技术成就，是一种新的分离和分析技术，在国防和工农业建设中发挥着重要作用。这种色谱法将气体作为流动相，样品在其中快速传递，在流动相和固定相之间样品组分可以快速平衡。并且可以选择作为固定相的物质比较多，因此其分析速度快、分离效率高。近年来高灵敏选择性检测器因分析灵敏度高、应用范围广，受到较多关注，但其性能较差，需要采用组分保留特性定性，如果预定性组分难以获得标准样品，就加大了组分定性分析的难度。

气质联用技术出现在20世纪60年代，在计算机技术和电子软件发展的背景下，该技术更加成熟，功能也日益完善，不仅分离效率高、定量准确，并且其灵敏度高、进样量少、分析速度快，因此在环保、食品和生命科学等领域广泛应用，特别是在分析易挥发或者易衍生的化合物时，可以取得良好的分析效果。对于复杂的混合样品可以一次性完成分离、定性和定量分析，是一种先进的分析方法。

1.2 方法原理

在利用色谱柱将混合样品分离后，其进入质谱仪离子源，在离子源中被电离为离子，经过质量分析器和检测器可生成质谱信号，将信号输入计算机。样品继续从色谱柱持续流入离子源，离子在分析器中持续获得质谱，设定好分析器扫描质量范围、时间，即可采集到质谱，再次利用计算机将全部离子的强度相加得到总强度，其随时间变化曲线即为总离子色谱图，可认为是质谱作为检测器获得大色谱图[1]。

2.气质联用色谱技术在食品检验中作用

2.1 有效分类检测物质

在食品检验中应用气质联用色谱技术，可以对食品中可能含有的有害物质分类，通常包含的有害物质有外来有机污染物、内源有机污染物和食品添加等。其中，外来有机污染物的主要组成有氯联苯类物质等，内源有机污染物主要是肉制品中N-二甲基亚硝铵，以及面包和酱油中丙烯酰胺等。食品添加剂则包含了防腐剂和抗氧化剂等。

2.2 优化食品检验技术

在食品检验中应用气质联用色谱技术，在将复杂样品基质干扰减少的情况下，将食品色谱分离度提升。借助电场、磁场间会产生的相反速度色散，使用气相色谱联用仪来检验食品，而应用色谱-串联质谱仪，可以有效鉴定一些在分子量、化学结构等方面比较相似的物质。

3.气质联用色谱技术在食品检验中的应用

3.1 气相色谱联用仪在食品检验中的应用

在食品检验中，气相色谱联用仪是一种常用设备，可用于水果农药残留检测、奶制品三聚氰胺检测和白酒中塑化剂检测等。在食品检测机构中，一种常用的食品检验方法就是利用气质联用色谱技术构建的果蔬农药残留检测技术，其核心技术为乙腈匀浆提取和盐析离心技术。利用气质联用仪完成检测后，可以回收80%～90%的高低浓度农药残留。在一些研究中，对内标定量粮食谷类食品可以通过提高温度和压力的方式，来进行残留农药检测，并降低萃取溶剂使用量，这样一来不仅加快了分析速度，且对样品的前处理时间也比较低。

3.2 气相色谱-串联质谱仪在食品检验中的应用

当前我国食品检验工艺发展中，该技术的推广上存在不足，其原因在于其检验设备成本高昂，且维护成本比较高。但其可以很好地满足食品检验的需求，因此应用前景良好。比如在检测白酒时，可以对白酒进行二次裂解，控制基质对检验工作产生的不良影响，提升检验的精度。其中氨基甲酸检测方法获得很大关注，可以在对白酒进行功能活性成分鉴别中充分发挥其作用[2]。

3.3 气质联用色谱技术在食品农药残留检验中的应用

当前在蔬菜种植生产中，会为了提高生产率、降低生产成本而出现滥施农药的情况，且其类型多样、品种复杂、极性差别大，在同一色谱条件下监测的难度也比较大。利用气质联用色谱技术，可以对多种类型农药进行同时监测，并准确进行定性和定量。比如应用气质联用色谱技术以选择离子检测方式，来检测果蔬产品中的有机氯和有机磷等78种物质时，对其进行定性和定量分析，可以获得80%～120%回收率，其变导系数在6%～20%。

3.4 气质联用色谱技术在兽药残留中的应用

在畜禽养殖中，为了预防和控制疾病等会使用一些兽药，在治疗疾病后，这些兽药原形或者代谢物会沉积，并贮存在动物细胞和器官等，常见的残留兽药主要是抗生素类药物、抗原虫药类和镇静剂等。相关研究中，通过液液分配和固相萃取技术进行动物组织中沙丁胺醇和莱克多巴胺的提取和净化，也可分析检测其衍生物，对其进行定性和定量分析。

3.5 气质联用色谱技术在食品添加剂检测中的应用

在食品生产中，为了改善其品质、延长有效期和增加营养成分等，会在食物中加入一些化学或天然的食品添加剂。当前，我国食品添加剂类别有23个左右，包含了2000多个品种，比如膨松剂、护色剂、增味剂和抗氧化剂等。在使用乙醇进行食物植物油中丁基烃基茴香醚（BHA）、二丁基烃基甲苯（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）这三种抗氧化剂的检测实验中，可以应用的线性范围在1.100～20.0mg/L，回收率达到了80.6%～123%，这种方法操作简单、分析快速，可准确获得检测分析结果，在茶油、芝麻油和大豆油等进行抗氧化剂检测中可以获得良好的使用成效。

4.常用接口技术

在气质联用色谱技术应用中，要将GC和MS通过接口进行连接，GC可以分离混合物，使其变为单组分后进入MS检测分析，常用的接口技术主要有以下几种[3]。

第一，分子分离器连接，主要应用于填充柱中，其扩散速率与物质分子量为反比关系，而与分压呈正比。在色谱流出物经过分离器时，其中的微孔会容易扩散出小分子载气，真空泵将其抽除。而被测物由于分子量大的关系，不易扩散会发生浓缩。第二，直接连接法，通常用于毛细管柱中，色谱柱与离子源之间会采用合适的不锈钢毛细管连接，在色谱流出物经过的时候全部进入离子源，应用该技术可以提高样品的利用效率。第三，开口分流连接，其接口会放空一些色谱流出物，其余的进入质谱仪，并持续流入进行氦气清洗，从而带走多余流出物，这种方法应用中其样品的利用率相对较低。