芳纶纤维的定性定量方法探讨

文/李昱芃 邵萌 肖宏晓 祝巍

1 引言

芳纶纤维是一种新型高科技合成纤维，是在1965年由美国杜邦公司成功开发出的新型纤维产品。其具有高强度、高模量、低密度和耐磨性好的特性，同时还拥有极佳的耐火、耐高温和耐氧化性。它在260℃连续使用1000小时，其强度仍能保持原强度的65%；它的0强度约为500℃，在火焰中不易燃烧，离开火焰后自灭；它在酸、碱、漂白剂、还原剂及有机溶剂中的稳定性很好。同时还具有良好的抗辐射性能。由于其具有独特的物理特性和化学特性，使得其广泛应用于国防、航空航天、体育器材、交通运输、建筑工程等行业，除此之外还可以用来制作防护服装，如宇航服、消防服等纺织品。随着人们对纺织品使用安全性能的要求提高，芳纶纤维因此受到了各界的广泛关注。本文主要通过显微镜法、燃烧法和化学溶解法对纺织品中的芳纶纤维鉴别进行了研究，并对芳纶与其他纤维混纺的纺织品进行了含量定量分析。

2 芳纶纤维的定性分析

2.1 燃烧法[1]

2.1.1 仪器及工具

酒精灯、放大镜、镊子、剪刀等。

2.1.2 试验方法

从样品上取少许纤维试样，用镊子夹住，慢慢靠近火焰，观察芳纶纤维对热的反应（熔融、收缩）；再将试样移入火焰中，使其充分燃烧，观察纤维在火焰中的燃烧情况；再将纤维试样离开火焰，观察燃烧状态并闻火焰刚熄灭时的气味；等试样冷却后观察残留物的状态。记录芳纶的燃烧情况，如表1。

表1 芳纶纤维燃烧状态的描述

2.2 显微镜法[2]

2.2.1 仪器与工具

哈氏切片器、刀片、小旋钻、镊子、挑针、剪刀、载玻片、盖玻片、生物显微镜等。

2.2.2 试剂

液体石蜡、火棉胶。

2.2.3 纵截面观察

将一小束纤维散开铺在载玻片上，加上一滴液体石蜡（不要带进气泡）盖上盖玻片，将载玻片放在生物显微镜的载物台上，在放大倍数500倍的镜头下观察其形态如图1，并记录。

图1 芳纶纤维纵截面

2.2.4 横截面观察

将一小束纤维梳理一端整齐，夹入哈氏切片器的凹槽中间，用刀片先切去露在外面的纤维，旋转上面的弹簧装置，拧紧螺丝，稍微转动一下刻度螺丝，用刀片切去露出的纤维扔掉，再稍微转动一下刻度螺丝，用挑针滴一滴5%火棉胶溶液，待液体石蜡风干后，用刀片将露出的纤维迅速切去备用。将切好的横截面放在载玻片上，滴一滴液体石蜡（不要带进气泡）盖上盖玻片，将载玻片放在生物显微镜的载物台上，在放大倍数500倍的镜头下观察其形态如图2，并记录。

图2 芳纶纤维横截面

3 芳纶纤维与其他纤维混纺的定量分析

3.1 芳纶纤维的溶解性能测试[3]

3.1.1 仪器与工具

分析天平、恒温烘箱、电热恒温水浴锅、电加热炉、试管、试管夹、小烧杯、镊子等。

3.1.2 试剂

浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、甲酸、次氯酸钠、氯化锌、N，N-二甲基甲酰胺、环己酮、丙酮、苯酚、四氯乙烷、二甲苯、二氯甲烷、氢氧化铜、浓氨水。

3.1.3 试验方法

分别称取两个约1g的芳纶纤维分别置于试管或小烧杯中，缓慢倒入表2中溶剂或溶液100mL左右，在常温下放置1h，其间摇动两到三次，观察芳纶纤维的溶解情况。对于不溶解的纤维冲洗、烘干、称重并记录。

再分别称取两个约1g的芳纶纤维分别置于试管或小烧杯中，缓慢倒入表2中溶剂或溶液100mL左右，将装有试样和溶剂或溶液的试管或小烧杯在通风橱内电炉上加热沸腾，观察3min纤维的溶解境况，对于不溶解的纤维冲洗、烘干、称重并记录。如两个试样溶解结果差异显著，加做第三个试验。如表2，表2结果中为两个试验的平均值。

从表2中可以看出，芳纶只有在95%～98%的硫酸或环己酮煮沸时完全溶解，在95%～98%的硫酸常温下部分溶解。其余情况全部不溶解，且修正系数均约为1.00。

3.2 芳纶纤维与其他纤维混纺的定量分析

通过表2对芳纶纤维的大量化学试验分析，我们可以总结芳纶纤维与棉、麻、粘纤、莫代尔纤维、莱赛尔纤维、铜氨、腈纶、聚酯纤维、锦纶、某些蛋白质纤维（毛、丝）等纺织品中常见纤维混纺时含量测定方法。

（1）采用75%硫酸溶液在50℃条件下可确定芳纶纤维（不溶于75%硫酸）与棉、麻、粘纤、莫代尔纤维、莱赛尔纤维、铜氨纤维（溶于75%硫酸）等的混纺比[4]；

（2）采用1mol/L次氯酸钠溶液常温条件下可确定芳纶纤维采用（不溶于1mol/L次氯酸钠）与某些蛋白质纤维（溶于1mol/L次氯酸钠）等的混纺比[5]；

（3）采用80%甲酸溶液常温条件下可确定芳纶纤维采用（不溶于80%甲酸）与锦纶（溶于80%甲酸）等的混纺比[6]；

（4）采用N-N二甲基甲酰胺90℃条件下可确定芳纶纤维采用（不溶于N-N二甲基甲酰胺）与腈纶、氨纶（溶于N-N二甲基甲酰胺）等的混纺比[7]；

（5）采用环己酮煮沸条件下可确定芳纶纤维（不溶于苯酚/四氯乙烷）与腈纶、氨纶（溶于苯酚/四氯乙烷）等的混纺比[8]。

现将几个典型试验结果列在表3中。

4 结论

通过对芳纶纤维的燃烧特性、显微镜下纵横截面分析以及化学溶解性得出以下结论：（1）芳纶纤维的燃烧特性在靠近火焰时纤维不熔不缩，接触火焰时燃烧冒黑烟，离开火焰时自灭；有一股特异气味，残留物为黑色絮状。（2）在显微镜下的状态横截面为圆形或近似圆形，表面平滑，且纵截面有疤痕。（3）芳纶只有在95%～98%的硫酸或环己酮煮沸时完全溶解，在95%～98%的硫酸常温下部分溶解。其余情况全部不溶解，且修正系数均约为1.00。

这3种方法的结合为准确鉴别芳纶纤维提供了依据。在以上3种方法鉴别的基础上，总结芳纶纤维与其他常见纤维混纺时含量测定方法，给日常的纤维含量提供了帮助。

表2 芳纶纤维的溶解性能

表3 芳纶纤维与其他纤维混纺的溶解结果示例