饮用水中氯酸盐和溴酸盐测定能力验证探讨

2019-01-11王宝宝

治淮 2018年12期

王忠王宝宝

实验室能力验证是指运用实验室间的比对来确定实验室和检测机构从事特定测试活动的技术能力的活动。为建立全国统一的能力验证管理机制，统一规范能力验证工作，提高能力验证的科学性、有效性和权威性，国家认证认可监督管理委员会于2006年发布了《实验室能力验证实施办法》，要求取得国家认监委颁发的检验检测机构资质认定证书，且相关检验检测项目（参数或者方法标准）已经取得资质认定的检验检测机构必须参加能力验证。实验室参加能力验证计划，可为实验室提供评价其出具数据可靠性的客观证据。

淮河流域水环境监测中心于2017年8月参加了国家认监委组织的饮用水中氯酸盐与溴酸盐等项目的能力验证，检测结果均一次性获得了“满意”评价。本文采用离子色谱法对能力验证样品氯酸盐和溴酸盐进行了测定，对检测结果合理性进行了分析，对能力验证结果报送注意事项进行了讨论。

一、实验

1.主要仪器与试剂

ICS-2100型离子色谱仪，配置AS-DV自动进样器；EG40型氢氧化钾淋洗液在线发生器；Chromeleon工作站；由ELGA纯水系统制备实验用水，电阻率为18.2MΩ·cm；溴酸盐和氯酸盐标准储备液购于中国计量科学研究院。

2.色谱条件

色谱柱：Dionex IonPac AS19分析柱（4×250mm，赛默飞世尔）；选择抑制器类型为ASRS4mm；抑制器电流为87mA；检测器类型为电导检测器；流量设置1.0mL/min；数据采集频率5Hz；进样体积为25μL；梯度淋洗：

表1 标准物质出峰相关信息表

二、过程分析

1.标准曲线

标准曲线线性结果分析及各标准浓度点出峰信息见表1和图1。氯酸盐与溴酸盐均具有较好的线性（r值分别为0.9997与0.9990）。检测分析过程中仪器性能良好，所出峰型均完好无异常。

2.能力验证样品检测

有证标准物质质控是最有效的质控手段之一，本次能力验证采用有证标准物质进行质量控制。将有证标准物质按要求配制成质量控制样品，与能力验证样品（按要求进行一定倍数稀释样品）一同上机检测。经检测，配制的氯酸盐浓度为0.4028mg/L和1.2084mg/L的质控样品检测结果为0.3921mg/L和1.2232mg/L，相对误差为-2.66%和1.48%。配制的溴酸盐浓度为0.0102mg/L和0.032mg/L的质控样品检测结果为0.010mg/L和0.030mg/L，相对误差为2.0%和6.67%。能力验证样品采用不同稀释倍数稀释后检测，能力验证样品检测结果见表2。

图1 标准浓度点检测线性结果图

三、讨论

国家认监委对能力验证结果评价中规定，当∣Z∣≤2时，认为检测结果满意，表明该实验室项目所选用的检测方法正确，仪器设备运行正常，试剂配制准确，实验室检测人员完全能够胜任该项目检测工作，该实验室对该项目具有该检测项目的检测能力。本次能力验证样品检测中，笔者上报的结果∣Z∣均小于1，检测结果满意。笔者认为做好能力验证工作，应从以下方面进行准备：①检查能力验证样品及仔细阅读相关要求与说明。需要做好检测样品编号的核对，检测结果报告方式等确认。②检测方法的确认。在开展样品检测前，需要对可能适用的标准进行收集整理，确认所使用的检测方法符合要求。③编写详尽的检测方案。开展样品检测前，规划好实验方案，设计好质控措施。④原始记录收集与整理。在能力验证完成后应重视收集能力验证开展的记录，保证记录的可靠性和完整性。按照ISO/IEC17043-2010 标准的要求，从设计初到最终发布结果报告，一个完整的能力验证项目应包含文档记录。