马氏体时效不锈钢强度逆晶粒尺寸现象研究

杨卓越，高 齐，丁雅莉

(钢铁研究总院 特殊钢研究所，北京 100081)

众所周知，细化奥氏体晶粒可以提高钢的强度并同时改善韧性，马氏体时效钢和马氏体时效不锈钢也观察到类似的现象[1]。在无钴马氏体时效钢研究中观察到，屈服强度与奥氏体晶粒尺寸服从Hall-Petch关系，Cr-Ni-Co-Mo马氏体时效不锈钢中也发现了类似的现象[2]。然而，细化奥氏体晶粒途径较多[3-5]，相应的晶粒尺寸与屈服强度、抗拉强度的相关性也存在差异。Saul等研究表明，18Ni马氏体时效钢奥氏体晶粒细化，屈服强度、抗拉强度仅略有提高，且即使奥氏体晶粒尺寸相等，屈服强度和抗拉强度也存在明显的差异。Rack等对3个强度级别的18Ni马氏体时效钢研究表明，仅在临界尺寸以下的奥氏体晶粒尺寸影响力学性能，超过临界尺寸则不再影响力学性能，这意味着除晶粒尺寸以外，奥氏体及随后形成的马氏体内亚结构等缺陷也是影响力学性能的重要因素。本文研究Cr-Ni-Mo-Ti马氏体时效钢热锻环，发现了屈服强度和抗拉强度的逆晶粒尺寸现象，并分析了发生这一现象的原因。

1 材料及研究方法

试验用马氏体时效不锈钢采用真空感应+真空自耗重熔双联真空冶炼，自耗重熔锭型为φ610 mm，主要合金元素为w(C)=0.0039%，w(Cr)=10.90%,w(Ni)=11.12%,w(Mo)=0.98%,w(Ti)=1.26%。自耗锭经1 180 ℃×8 h均质化处理后锻造开坯，随后锻造成φ453 mm×φ397 mm×397 mm的热锻环。锻态室温组织为粗大的马氏体，采用线性截距法测试和计算可得，原奥氏体平均晶粒直径为178 μm。

为研究热锻环的热处理工艺，首先从热锻环上切取试样，用Formastor—D全自动膨胀仪测量出相变温度：As=630 ℃，Af=730 ℃；随后纵向切取拉伸和2组金相试样，分别进行820 ℃×1 h、860 ℃×1 h、900 ℃×1 h、940 ℃×1 h和980 ℃×1 h水冷的固溶处理和-73 ℃×2 h冷处理。其中1组金相试样和拉伸试样再经过500 ℃×4 h时效处理，拉伸试样最终的标距直径为5 mm、标距长为25 mm。每一热处理状态测试3个试样，力学性能取其平均值。微观组织分析包括未时效的金相试样经硫酸、高锰酸钾水溶液煮沸显示原奥氏体晶界，用光学显微镜观察原奥氏体晶粒形态和尺寸；用PHILIPS APD—10 X射线衍射仪测定未时效和经过500 ℃×4 h时效的相组成，并对比各衍射峰的积分强度，计算奥氏体体积分数。

2 试验结果与讨论

2.1 固溶处理温度对奥氏体晶粒形态和尺寸的影响

原奥氏体晶粒形貌以及用线性截距法计算的平均晶粒随固溶处理温度的变化如图1所示。由图1可以看出，尽管820和860 ℃高于Af温度(730 ℃)，仍遗传热锻环的粗大晶粒形态和尺寸，说明以非扩散α′→γ逆转变机制形成奥氏体；900 ℃固溶处理晶界大幅迁移，形成显著细化但未封闭的奥氏体晶粒，即未完全再结晶的晶粒；940 ℃固溶处理形成晶界完全封闭、相对均匀的多边形完全再结晶奥氏体晶粒，即以非扩散α′→γ形成的奥氏体缺陷密度较高，提高固溶处理温度能量相对较高的奥氏体依次发生回复和再结晶，固溶处理温度提高到980 ℃已完全再结晶的奥氏体晶粒长大，符合正常的奥氏体晶粒长大规律。

图1 奥氏体晶粒形态、尺寸随固溶温度的变化

2.2 固溶处理温度对力学性能的影响

力学性能随固溶处理温度的变化如图2所示。由图2可以看出，屈服强度和抗拉强度呈现出逆晶粒尺寸现象，即820和860 ℃固溶处理遗传了粗大的锻态晶粒，但屈服强度和抗拉强度却相对较高；固溶处理温度提高到900 ℃，奥氏体晶粒显著细化，但屈服强度和抗拉强度明显下降；进一步提高固溶处理温度，形成完全再结晶的奥氏体，屈服强度和抗拉强度相对稳定。这种强度逆晶粒尺寸现象显然与奥氏体的形成过程有关，820和860 ℃固溶处理，以非扩散α′→γ形成奥氏体缺陷密度较高，这些高密度缺陷最终遗传到固溶处理后形成的马氏体内，而马氏体内高的缺陷密度促进500 ℃时效析出，并有利于析出强化相的弥散分布，因此必然提高强度。一方面，900 ℃以上固溶处理形成再结晶的奥氏体，其内低的缺陷密度降低了最终马氏体内的缺陷密度，因此同样经过500 ℃×4 h时效的强度相对较低；另一方面，在820～980 ℃固溶处理温度，断后伸长率维持在11%～12%，断面收缩率在60.5%～62.0%，即塑性指标变化相对较小，尤其是粗晶粒试样断面收缩率仍然较高。

图2 力学性能随固溶处理温度的变化

为研究遗传粗大的奥氏体晶粒不影响塑性的原因，用X射线衍射仪分别测定了未时效和经过500 ℃×4 h时效试样的相组成，并用对比法计算残余/逆转变奥氏体体积分数。结果表明，未时效的试样仅含迹量的残余奥氏体(<1%)；虽然820和860 ℃固溶处理遗传粗大的奥氏体晶粒，但500 ℃×4 h时效后，形成更多的逆转变奥氏体使其衍射峰明显增强(见图3a)，对比计算残余/逆转变奥氏体在4.5%以上，明显高于940和980℃固溶处理最终约2%残余/逆转变奥氏体(见图3b)。这同样归结为非扩散α′→γ形成遗传粗大奥氏体晶粒，其内高密度缺陷再次遗传到马氏体内，马氏体内高密度缺陷有利于500 ℃时效时通过扩散形成更多的逆转变奥氏体，较多的逆转变奥氏体具有改善塑性的作用。

图3 X射线衍射测试结果

3 结语

通过上述研究，得出结论如下。

1)Cr-Ni-Mo-Ti马氏体时效钢在相对低的温度固溶处理遗传锻态粗大的晶粒形态和尺寸；提高固溶处理温度发生再结晶，形成相对细小的奥氏体晶粒。

2)遗传锻态粗大的奥氏体晶粒，屈服强度和抗拉强度相对较高；形成相对细小的再结晶奥氏体晶粒，屈服强度和抗拉强度明显下降，呈现出强度的逆晶粒尺寸现象。

3)通过非扩散α′→γ逆转变形成奥氏体遗传锻态的粗大晶粒，但其内高密度缺陷会遗传到马氏体内，具有增强时效析出和析出强化相弥散分布的作用，使强度相对较高。