原子吸收光谱法测定焙烤类食品中丙酸钙的含量
2019-01-06袁林,冉丽娟
丙酸钙是目前市面上常见的一种食品添加剂,在绝大部分焙烤类食品生产过程中均需要使用,可起到防腐的作用。目前,测定丙酸钙含量的方法主要有气相色谱法与高效液相色谱法,这些方法的缺点主要有所需时间较长,前处理较繁琐,本文主要介绍使用原子吸收的方法测定焙烤类食品中丙酸钙的含量。
原子吸收光谱法简介
原子吸收光谱法(AAS)是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。通常的方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和氢化物光谱法。本文测定焙烤类食品中丙酸钙的含量采用火焰原子吸收光谱法。
实验所需仪器及试药
原子吸收分光光度计(PerkinElmer PinAAcle 900T),微波消解仪(型号为CEM MARS-6),纯水机(圣德利 SDL A-B-1101),天平(梅特勒 AB204S分度值0.1mg),钙单元素(国家有色金属及电子材料分析测试中心,浓度为1mg/ml),硝酸、氢氟酸均为分析纯,水为超纯水。
原子吸收光谱法测定焙烤类食品中丙酸钙
样品的处理。将焙烤类食品例如面包等,经组织捣碎机捣碎后,于天平上准确称取样品1.0~2.0g于消解罐中,准确加入6ml硝酸、1ml氢氟酸,加盖置于微波消解仪中进行消解。消解结束后,在110℃的加热板上赶酸至近干,冷却后加水定容至50ml。同法做试剂空白试验。
标准溶液的制备。钙标准储备液(浓度为1mg/ml):准确吸取钙标准液(浓度为100mg/ml)1ml置于100ml容量瓶中,加硝酸溶液定容至刻度;分别吸取标准储备液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml置于250ml容量瓶中,加硝酸溶液(5%)定容至刻度,混匀。得到标准系列溶液的浓度分别为0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L。
样品的测定
仪器工作条件。应用原子吸收光谱法,按以下条件进行测定。
钙元素:波长422.67nm,空气流量10L/min,乙炔流量2.7L/miin,灯电流8mA,狭缝0.7nm。
样品分析。根据上述仪器条件,将配制好的标准系列溶液分别导入火焰原子化器,以质量浓度和吸光度值分别作为横纵坐标轴,绘制标准曲线,得到回归方程。
将样品溶液与空白溶液分别导入仪器,测定吸光度值。
实验结果
由实验得到钙元素的回归方程,相关系数为0.997 38,表明标准曲线较好,试样中丙酸钙的含量以测定结果乘以换算系数4.6464,即得到了丙酸钙的含量。得到不同批次样品多次测定的结果分别为:(单位均为g/kg)。
批次1钙1.56、1.83、1.39、1.51;批次2钙1.33、1.59、1.63、1.70。
结果表明,同一批次样品,丙酸钙含量测定结果平行性较好,国家标准限值为不得过2.5g/kg,结果均符合规定。该方法前处理简单,测定便捷,表明使用原子吸收光谱法测定焙烤类食品中丙酸钙的含量是可行的。
使用原子吸收光谱法测定焙烤类食品中的丙酸钙,操作方法简单,实验结果准确可靠。随着我国加大对食品添加剂的重视,越来越要求能够有新的检测手段来快速测定食品添加剂的成分含量,对此,原子吸收光谱法完全满足这个需求,可以精确地测定出焙烤类食品中丙酸钙的含量。