β-Mg17Al12析出相对AZ91镁合金搅拌摩擦焊接头动态再结晶行为的影响

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(1．邵阳学院机械与能与能源工程学院，湖南 邵阳 422000；2．邵阳学院高效动力系统智能制造湖南省重点实验室，湖南 邵阳 422000)

1 前 言

镁合金因其低密度与高比强度在汽车、航空航天轻量化进程中具备巨大的应用潜力[1]。然而由于镁合金具有密排六方晶体结构，在常温下滑移面少，塑性变形能力较差，导致镁合金的塑性成型困难[2-3]。因此，相较于塑性成形方法，焊接工艺就成为了加工复杂结构镁合金构件的重要方法[4]。其中搅拌摩擦焊是一种利用搅拌头旋转和下压造成加工区材料发生剧烈塑性变形、混合和破碎，实现铝、镁、钛等轻合金材料固态连接的方法[5]，该方法优点是焊接过程中温度低于母材熔点，能有效地避免在熔焊中出现成分不均、气孔、应力裂纹等问题和缺陷，尤其适用于以镁铝合金等为代表的低熔点轻合金材料[6]。有研究表明，第二相析出对AZ系列镁合金塑性变形过程中微观结构的演变具有重要影响。镁合金形变过程中的沉淀相会阻碍位错运动，导致位错堆积，从而促进位错堆积处的形核[7-8]。并且，第二相可以通过钉扎作用阻碍再结晶晶粒长大[9]。此外，有研究者通过粒子激发形核机制解释了在具有沉淀相的镁合金中再结晶晶粒细化现象[10-11]。

基于镁合金预固溶时效处理和搅拌摩擦焊的研究发现，固溶时效处理可以提高铸态镁合金搅拌摩擦焊接头的力学性能，但未涉及到其中发生动态再结晶机理研究。因此，本文以AZ91镁合金为研究对象，通过固溶处理使网状β-Mg17Al12相中的Al在高温下尽可能固溶于α-Mg中，然后进行不同时间的时效处理重新以不同尺寸和形貌弥散析出，研究β相对镁合金基体在搅拌摩擦焊接过程中发生的动态再结晶的影响。

2 试验方法

实验材料为AZ91铸造镁合金板材，材料的成分为Al-9.10%、Zn-0.82%、 Mn-0.11%、Mg-其余(质量百分比)，试件尺寸为150×80×6mm3。焊接前，试件放在SX2-4-10箱式电阻炉中在410℃进行预固溶处理,保温12h，然后在180℃进行时效处理，时效时间分别为0、4、8和12h，随后淬入水中快速冷却。焊接试验采用PXT-HZ1208型厚板专用搅拌摩擦焊机，采用带有螺纹锥形搅拌针的搅拌头，搅拌针长为6mm，底部直径为5.7mm，搅拌针与焊机主轴的倾斜角为2.5°，搅拌头轴肩直径为20mm，轴肩圆台内凹。经过上述不同预处理的试件在焊接过程中，搅拌头的加工速度为90mm/min，旋转速度为1400r/min，下压量为0.2mm。

焊后利用数控线切割机垂直于焊接方向把试件接头切割成20×10×4mm3的金相试样，经机械研磨和抛光后采用苦味酸酒精混合溶液(5g苦味酸+10mL

乙酸+80mL酒精+10mL水)腐蚀，利用MDJ200型光学显微镜和VegaⅡLMU SEM型扫描电镜对母材和焊接区域的微观组织进行观察，并采用截距法测量平均晶粒尺寸。采用AL-2700B型X射线衍射仪(XRD)分析搅拌摩擦焊接头的相组成。另外，在室温条件下，利用显微硬度计(HX-1000TM)测定焊缝横截面上的维氏硬度，显微硬度测试时，相邻两个测试点的距离为0.5mm，载荷0.98N，延迟时间为20s。

3 结果与讨论

3.1 AZ91镁合金搅拌摩擦焊的接头组织

图1所示为AZ91镁合金搅拌摩擦焊接头的微观组织。由图1(a)可以看到，搅拌摩擦焊的接头由焊核区(SZ)、热机影响区(TMAZ)、热影响区(HAZ)和母材(BM)组成。由图1(b)可见，AZ91镁合金母材铸造组织由α-Mg基体和黑色的离异共晶β-Mg17Al12相组成。焊核区组织主要由细小的等轴晶组成，这是因为焊接时搅拌针的平均温度基本处于共晶温度和固相线温度之间，使该区域经历了动态再结晶过程。有研究表明[12]该区域由于局部温度过高产生熔化现象，第二相大部分都固溶于α-Mg基体中，因此第二相对该区域的动态再结晶几乎无影响。热机影响区组织大小不均匀，且晶粒被拉长，靠近焊核区的一部分晶粒非常细小，而靠近热影响区的少部分晶粒相对较大。这是因为在焊接过程中，热机影响区不仅受到热循环影响，还受到一定的塑性流动作用，在该区域部分晶粒发生了动态再结晶过程。根据再结晶定律[13]，应变速率降低，使再结晶温度升高，增加再结晶启动难度，从而阻碍再结晶细化晶粒进程。因此部分靠近热影响区的晶粒由于温度和应变速率都降低，阻碍了动态再结晶过程。对热机械影响区晶粒进行XRD分析发现(如图2所示)，热机械影响区中存在β-Mg17Al12析出相，而该析出相的存在可以钉扎晶界，阻碍位错运动，影响孪生行为和变形织构演变，因此热机械影响区的β-Mg17Al12析出相与动态再结晶存在必然联系[14]。与热机影响区相比，热影响区的晶粒明显粗化。这是因为热影响区只受到焊接热循环影响且温度相对较低，晶粒发生长大而未发生动态再结晶。

图1 AZ91镁合金搅拌摩擦焊接头微观组织Fig.1 Microstructural image of a FSW welded AZ91 magnesium alloy joint.

图2 热机械影响区晶粒XRD分析Fig.2 XRD patterns for the TMAZ of AZ91 specimens.

3.2 固溶时效对AZ91镁合金β-Mg17Al12析出相的影响

图3所示为固溶时效后AZ91镁合金的显微组织。由图3(a)可见，AZ91镁合金经过固溶后原铸态组织中沿晶界分布的粗大网状第二相几乎完全溶解于α-Mg基体中，形成单相过饱和的α-Mg固溶体，只剩少量不连续状的β析出相残留在晶界处。由图3(b)可见，沿晶界分布着少量黑色第二相，这是由于时效4 h后β相沿晶界析出。由图3(c)所示，AZ91镁合金经过固溶并时效8h后，部分晶粒内部已出现较多的黑色的β相，这是由于随着时效时间的延长β相在基体内析出。当时效时间继续增加到12h，黑色的β相已完全包围晶粒，并在晶内大量析出，如图3(d)所示。有研究表明[20]，第二相沿晶界析出和晶内析出的机制不同。在晶界的析出相β-Mg17Al12主要呈不连续的片状分布，且与基体保持一定位相关系；而在基体上分布的析出相β-Mg17Al12则主要呈颗粒状连续分布，也有部分呈菱形片状，以一定位相关系存在于基体之上。由此可见，固溶时效改变了AZ91镁合金β-Mg17Al12析出相的分布与形貌，且随着时效时间的增加第二相析出量增加。

图3 固溶后不同时效时间下的AZ91镁合金的显微组织 (a) 未时效； (b) 时效4h; (c) 时效8h; (d) 时效12hFig.3 Microstructure of solid-solution and aging for different time of AZ91 magnesia alloy (a) 0h； (b) 4h； (c) 8h and (d)12h

经不同固溶时效的各组试样经过搅拌摩擦焊之后，采用图像分析软件Image-Pro Plus 6.0对第二相体积分数进行分析，结果如图4所示。各组试样接头焊核区中的β-Mg17Al12相的含量均几乎为零，这是由于在焊核中搅拌头所带来的剧烈塑性变形过程可以使得β-Mg17Al12相几乎完全溶于基体之中。机械热影响区中的β-Mg17Al12相含量随着时效时间的增加而增加，但都比母材中的第二相含量少，这是由于热机影响区不仅受到热循环影响，还受到一定的塑性流动作用，部分β-Mg17Al12相溶入基体之中，但该区域的应变、应变速率和焊接温度比焊核区要低，因此仍然有部分β相残留在接头中。

图4 AZ91镁合金搅拌摩擦焊接头中β-Mg17Al12相的含量分布Fig.4 Content distribution of the second phase in the Friction Stir Welded AZ91 magnesium alloy joint

3.3 β-Mg17Al12析出量对AZ91镁合金搅拌摩擦焊接头动态再结晶组织的影响

图5所示为AZ91镁合金搅拌摩擦焊接头热机械影响区晶粒组织形貌。AZ91镁合金在固溶后β-Mg17Al12相大都溶于α-Mg基体中，仅有少数残留分布在基体晶界处，如图5(a)中所示的点状第二相。经过搅拌摩擦焊后，接头热机械影响区晶粒内发生了明显的孪晶变化，这是由于热机械影响区的温度较低且在高速搅拌作用下晶粒变形极快而导致大量孪晶产生。如图5(b)所示，固溶后时效处理4小时，部分β-Mg17Al12相沿晶界析出，在部分β相附近发现了少量的动态再结晶晶粒，晶内孪晶数量有所减少。如图5(c)及(d)所示，固溶后随着时效时间的继续增加，β-Mg17Al12相沿晶界和晶内大量析出，晶粒内的孪晶数量逐渐减少，晶界附近的动态再结晶晶粒逐渐增加。这说明β-Mg17Al12相的析出抑制了孪晶的产生，这是由于孪生最常见的形核位置是晶界，而在晶界附近析出的沉淀相则会导致晶界结构及化学组分的改变，从而影响孪生的形核率；此外，沉淀相对界面也有钉扎作用，因此，当孪晶界在移动的轨迹上遇到沉淀相时，孪晶界的移动会受到制约，从而限制孪晶的长大。该结果同时说明β-Mg17Al12相的析出促进了α-Mg基体动态再结晶的发生，这是由于镁合金中的β-Mg17Al12析出相可以对位错的运动起到额外的阻碍作用，导致位错堆积，从而引起沉淀相周围成核率的增加。当沉淀相处位错密度达到临界值时，新晶粒就在此处形核，从而使再结晶过程中临近β-Mg17Al12析出相的晶粒尺寸比远离沉淀相的要小。因此，β-Mg17Al12析出相可以增加再结晶的驱动力，并且通过产生不均匀的局部应变而成为形核核心。此外，β-Mg17Al12析出相颗粒对晶界有效的钉扎作用也会抑制再结晶晶粒的长大，从而使合金在热变形过程中维持较强的延展性[19]。

结合上述结果和分析，为了得到精确的动态再结晶区宽度随β-Mg17Al12相析出的变化，对各试样接头的硬度进行了测量，结果见图6。由图可见，固溶后随时效时间的增加，由于β-Mg17Al12相沿晶界和晶内逐渐析出，一方面表现为母材中显微硬度升高且分布不均匀，另一方面由于促进了镁合金搅拌摩擦焊接头热机械影响区的晶粒发生动态再结晶，导致晶粒细小而硬度升高，且再结晶区域变宽。对于镁合金来说，决定动态再结晶发生与否有多种影响因素，包括变形温度、应变和应变速率等。在本试验中，尽管无法精确地评估在AZ91镁合金搅拌摩擦焊过程中上述几项因素对于动态再结晶的影响程度的大小，但由于在所有试样的焊接过程中焊接参数始终保持不变，可以认为在不同的试样中，上述几项因素的影响是相同的。因此，可以认为不同试样的接头中动态再结晶区宽度的不同是由于β-Mg17Al12相的含量变化造成的，且β-Mg17Al12相具有明显的促进镁合金动态再结晶的作用。

4 结 论

1．固溶时效预处理改变了AZ91镁合金中β-Mg17Al12析出相的分布与形貌。固溶处理后，β-Mg17Al12相几乎完全溶入α-基体之中；之后，随时效时间的增长，析出的β-Mg17Al12相的含量不断增加，且先沿晶界分布，然后在晶内也不断析出。

2．AZ91镁合金经搅拌摩擦焊之后，焊核区中的β-Mg17Al12相由于剧烈的塑性变形作用而全部溶入基体之中，机械热影响区的β-Mg17Al12相也部分溶入基体之中且其含量随着时效时间的增加而增加，但都比母材中的第二相含量少。

3．β-Mg17Al12相具有明显的粒子促进形核的作用，在AZ91镁合金搅拌摩擦焊的过程中有效地促进了动态再结晶的进行，增大了接头热机械影响区的宽度。