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食品理化检验中样品前处理技术的应用

2019-01-05石矛

食品安全导刊 2019年23期
关键词:准确度准确性试剂

前期制备工作

在进行食品理化检验之前,实验设备、仪器和试剂是必需品。其次,微波消解技术离不开高质量的微波消解仪,Fe、Zn、Cu等可作为标准液。称量是重要工作,所称量的样品需凭实际情况选用。所取用的液体食物样品应保持在2.0mL,若样品含有乙醇,则需事先做好水浴,再将样品置于消解罐中,加入硝酸静置十分钟左右。静置时,可采用先加入H2O2溶液后加入10mL水并加以搅拌的方式,然后加入到消解仪内。实际检验中,消解的时长、温度等因素都应当以样品的实际条件为基础。直到样品消解完毕且冷却到室温,才能使用比色管,进行各元素的检验。

选择微波反应模式

具体检验中,采用有机食品或者无机食品都可行,只是食品样品一般为有机物。整体过程中,能够更大程度上保证准确性的模式通常为温度和时长。检验时需要调试好样品预期温度,再将设备工作功率和温度上升变化与微波时间的变化相对应,使得在每一步操作都在可控范围内。

正式检验工作

正式检验所用到的方法有多种,接下来介绍三种较为普遍的检验方法。

石墨炉原子法。检验前的碳化处理是必要的,紧接着记录各种元素碳化状态时的温度,并调试好原子化温度。在采取好以上措施的具体检验中将获取准确度较高的参数值,比如检验铅元素灰化和原子化的温度分别为六百摄氏度和一千七百摄氏度。火焰原子法。这种检验方法能适应大多数情况,具体步骤是,以规定数值作为标尺,对未录入数值所对应的项逐个检验,此外,样品溶液也需要被检验。实际操作中,必须遵守说明书内容中的规范流程。原子荧光光谱法。原子荧光光谱法也是食品安全检验中使用较为广泛的一种,具体表现为在Hg、As元素上的检验极为高效。在检验食品中的Hg元素时,提前准备好仪器,在调控好硫脲和抗坏血酸的配比浓度之后将两者进行融合并搅拌均匀,混合液的容积应为5mL。接着使用硝酸对标准管中的混合液进行定容操作,静置于室温。以上步骤完成后,需要上机测试,提升结果准确性。

注意事项

取样与试剂的用量。检验的基础是样品需要全部溶解于试剂,这也有利于实验的安全与准确性,因此所取样品的用量应根据试剂存有量而定。确定试剂用量前必须对消解体系加以确认,且加入剂量时必须从高到低。消解剂决定了消解程度和效果,因此工作人员在调配时必须遵循科学原理,谨慎选择样品,保证不出现其他异常反应。如何选择消解体系。消解样品的目的是更完整地透析空白值真溶液,因此选择消解体系是检验中极其重要的一点,其选择基于样品的基本特征。消解体系的优良性取决于它能够快速消解并且期间不会产生沉淀,更不会被样品成分干扰,其次它能够高效地吸收微波。由于被检测的食品大多为有机物,常常会采用硝酸帮助消解,所以实验中要用到大量的酸。因此,需依据已有参数制定科学性最强的消解体系。保证准确度。准确度的控制在食品检验中十分关键,既要严格审查仪器度量效果,也不能忽视食品中的微量元素,多次检验求平均值的方法是较为科学的,只有当平均值符合标准,才能证明检验的合理性与准确性。

食品安全检验中,微波消解技术的应用在减少空白数值、试剂用量和保证负面影响可控性方面具有明显作用,且操作更为简单,方便工作人员进行其他因素的控制,是非常具备优势的一项技术。

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