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反相高效液相色谱法测定“K粉”检材法及其应用

2018-12-17黄泓杰黄叙金

四川警察学院学报 2018年5期
关键词:乙酸铵氯胺酮容量瓶

龚 冶,黄泓杰,黄叙金,代 勇

(四川警察学院 四川泸州 646000)

“K粉”是通过化学合成的新型毒品,是氯胺酮的俗称。氯胺酮是苯环己哌啶(FCP)的衍生物,为白色结晶性粉末,无臭。在水中易溶,在热乙醇中溶解,在乙醚或苯中不溶[1]。氯胺酮属N-甲基-D-天门冬氨酸(NMDA)受体拮抗剂,是一种非巴比妥类麻醉剂,作用于人的中枢神经系统,会对神经系统造成损伤,吸毒者存在幻觉、躁动不安、恶梦及谵语等精神症状,起初作为冰毒和“摇头丸”“伴侣”用品,用以缓和前者的“冲劲”和延长作用时间,增强使用效果。其有导致中枢兴奋、迷幻的作用和后果,因此成为许多人,尤其是年轻人增加精力、追求新奇、寻找刺激的手段,目前已成为吸食新型毒品的主流[2]。因此,本研究探索的是一种准确、快速测定“K粉”纯度方法及其在司法实践中应用。

一、材料与方法

(一)仪器与试剂

高效液相色谱仪1200系列(安捷伦公司):G1329A自动进样器,G1311A四元泵;G1315D二极管阵列检测器;XBridgeTMC18色谱柱,4.6×250mm,5μm;分析天平(Sartorius GPA224S);超声仪(KH3200E型);PH计(雷磁PHS-25型);移液枪(德国Eppendorf公司)。

盐酸氯胺酮标准品(为甲醇液,浓度为1.00mg.mL-1)由泸州市公安局提供。甲醇、乙腈均为色谱纯,乙酸铵等其余试剂均为分析纯,水为纯化水。

(二)色谱条件

色谱柱为XBridgeTMC18,流动相为乙腈:0.03mol.L-1乙酸铵溶液(70:30,v/v),用磷酸调PH至3.0,流速0.8ml/min,检测波长220nm,柱温为30℃,进样量5μL。

(三)溶液制备

1.对照品溶液制备精密量取1ml盐酸氯胺酮标准母液(1.00mg.mL-1),置于5ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,得到盐酸氯胺酮储备液,置4℃冰箱中保存。

2.供试品溶液制备精密称取适量“K粉”,用甲醇溶解并稀释制成每1ml含1mg“K粉”的溶液,摇匀,即得。

二、实验与结果

(一)系统适用性

在前文所述色谱条件下检测,盐酸氯胺酮的保留时间为6.34min,分离度为8.2,大于1.5,达到基线分离。盐酸氯胺酮的理论塔板数大于10000。空白样品(甲醇)和盐酸氯胺酮的色谱图见图1。

图1 空白样品和盐酸氯胺酮的色谱图

(二)线性关系和检测限

取盐酸氯胺酮母液和标准储备溶液,配制成质量浓度分别为0.04mg.mL-1、0.10mg.mL-1、0.20mg.mL-1、0.60mg.mL-1、0.80mg.mL-1的系列盐酸氯胺酮标准液,分别取不同浓度标准液10μL进样,记录相应的峰面积,并对色谱峰面积作纵坐标Y,质量浓度X作横坐标,进行线性回归(见图2),得盐酸氯胺酮的回归方程为:Y=9908X+42.62,R2=1,线性范围为0.04~0.80mg.mL-1。

图2 盐酸氯胺酮的标准曲线

以色谱峰高为噪声高3倍(S/N≥3)相对应的浓度为检出限,盐酸氯胺酮的检出限为0.005mg.mL-1。

(三)精密度试验

分别取盐酸氯胺酮母液和标准储备液,用甲醇稀释成0.8、0.38、0.04 mg.mL-1的盐酸氯胺酮,每种浓度样品各制备5份,在1d内重复进样5次和连续进样3d;计算盐酸氯胺酮的日内精密度RSD为1.88%,1.95%,1.81%,日间精密度RSD为2.61%,2.47%,2.53%。

(四)回收率试验

精确称取“K粉”0.01g,置于25mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。准确测定其含量后取9份各0.5mL,分别置于10mL容量瓶中,平均分为3组,每组各加入0.4mg.mL-1盐酸氯胺酮对照品溶液0.4、0.5、0.6mL(相当于测定值的80%、100%和120%),用溶剂定容后测定,计算回收率。低、中、高浓度水平的回收率(n=3)分别为99.3%、101.1%和99.7%,RSD分别为1.17%、1.42%和1.29%。

三、讨论

(一)流动相的优化

查阅相关文献[3-4],对甲醇与水的多种比例、庚烷磺酸钠与乙腈、乙腈与磷酸盐缓冲液、乙腈/甲醇与乙酸铵等,结果发现甲醇与水的流动相体系分析时间较长且有干扰峰;庚烷磺酸钠是离子对试剂,对色谱柱伤害较大,对于十八烷基硅胶键合的色谱柱来说,离子对试剂会影响色谱柱键合,从而达到分析样品的作用,但离子对试剂很难从色谱柱上冲洗干净,对色谱柱造成不可逆的伤害,大大缩短色谱柱的使用寿命;用乙腈与磷酸盐缓冲液对多种流动相进行了筛选,发现峰形不好,拖尾严重。最后选择乙腈与乙酸铵(70:30)作为流动相,氯胺酮的分离度、峰型都较好。

(二)检测波长的筛选

对氯胺酮进行DAD全波长扫描,发现其在276nm、269nm、264nm、220nm、215nm处均有吸收峰,比较其各个吸收值发现,276nm、269nm、264nm的吸收值较低,当检测波长为220nm和215nm时,氯胺酮的检测灵敏度显著提高,但215nm更接近末端吸收,为了降低溶剂末端吸收对检测结果的干扰,故最终选择220nm作为检测波长。

四、实际应用

2018年某月,某公安局送检一批收缴的可疑粉末,要求做“K粉”的定性与定量测定。准确称取该粉末0.0102g于25mL容量瓶,用甲醇定容至刻度线并混匀,按“1.2项下”进样,结果检出氯胺酮,氯胺酮的含量为82.80%。

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