固相微萃取-便携式气质联用（SPME-GC-MS）技术在职业病危害快速鉴定中的应用

（浙江省安全生产科学研究院，浙江杭州310012）

工作场所职业病危害因素错综复杂，有机物污染物种类繁多，新工艺、新产品不断涌现，要准确、快速识别各类工作场所存在的职业病危害因素的难度较大。利用固相微萃取-便携式气质联用（SPME-GC-MS）技术，同时兼有萃取、气相色谱的高分离性和质谱的高分辨率、高灵敏度等特点，减少基质对检测的干扰，克服了携式GC-MS不能进入环境恶劣的作业区检测缺点，可对空气中挥发性有机物进行检测分析[1～3]。本研究拟采用固相微萃取-便携式SPME-GC-MS）方法，建立现场快速检测方法，为职业病危害因素检测与评价提供精准、快捷的科学依据。本文报道该项研究结果。

1 材料与方法

1.1 主要仪器

便携式GC-MS仪（Mars-400Plus便携式气相色谱-质谱联用仪,离子阱型）；

色谱柱：DB-5ms LTM（5m×0.1mm×0.4μm）。

1.2 色谱条件

进样口温度：180℃，传输线温度：180℃、阀箱温度50℃、解吸温度：300℃、载气流速（恒流）0.2mL/min、分流比 100:1。

柱箱温度：60℃保持1min，升温速率40℃/min至80℃，升温速率60℃/min至230℃。

1.3 固相萃取组件

1.4 质谱条件

接口温度：150℃、离子阱温度70℃

质谱扫描范围：40～300（u）

1.5 SPME-GC-MS现场检测

测试步骤：准备2块电池，确保载气和标气瓶满载。开机、升温，运行方法采集空白样品，确保仪器状态正常。用固相微萃取进样针萃取空气样品5min，将固相微萃取进样针注入进样口，进行现场分析鉴定。

定性分析便携式GC-MS内置标准质谱库（NIST库），当分析完成后，搜索NIST，则自动给出色谱峰所对应的物质，方法简便。

2 结果与讨论

2.1 某油墨厂职业危害快速鉴定

我们对油墨厂生产车间进行固相微萃取采样快速鉴定，总离子图见图1。

图1 油墨生产岗位危害因素TIC图

鉴定结果见表1。

表1 油墨生产岗位危害因素定性表

快速定性结果和原来根据MSDS识别有差异，多出丙二醇甲醚乙酸酯，分别鉴定出对二甲苯，1，2-二甲苯。

2.2 喷漆作业场所职业危害快速鉴定

我们对喷漆作业进行固相微萃取采样快速鉴定，总离子图见图2。

图2 喷漆岗位鉴定总离子图

鉴定结果见表2

表2 喷漆岗位职业危害鉴定表

定性结果和传统识别有差异，少了丙酮和二异氰酸甲苯酯，根据检测结果，丙酮和二异氰酸甲苯酯含量小于检出限；多了乙基苯和1,3,5-三甲基苯。

2.3 某加油站职业危害快速鉴定

我们对加油站92#汽油加油作业进行固相微萃取采样快速鉴定，总离子图见图3。

图3 92#汽油加油作业职业危害鉴定TIC图

非烷烃鉴定结果见表3。

表3 92号汽油加油岗位职业危害鉴定表（非烷烃）

鉴定结果表明92#汽油加油作业危害有苯、甲苯、二甲苯，甲基叔丁基醚，烷烃类等，比传统只识别溶剂汽油复杂得多，要求我们在检测与评价时，进一步检测毒性强，危害大的苯系物。

3 结论

SPME-GC-MS技术目前较常用于VOCs、环境化学分析（水、土壤、大气等）检测等方面，应用于职业卫生方面较少，研究表明：SPME-GC-MS检测技术可应用于快速职业病危害因素的识别、比传统识别方法更加精细全面。

在职业病危害因素识别过程中，经常会出现无法获得明确的原辅材料名称、生产工艺反应方程等详细资料，其中间产物、副产物不明确等情况，运用SMPE-GC-MS技术可以快速有效地识别职业病危害因素。可高效、灵敏地筛查重点评价因子，抓住该项目的关键控制点，并据此采取有效的防护措施。

SMPE-GC-MS克服了传统GC-MS需样品前处理技术的缺陷，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，大大加快了分析检测的速度，同时，可以进入污染严重的作业区，比一般便携式气质联用具有更大的优越型。