实验室玻璃器皿清洁效果及使用有效期的验证探究

彭永根 安洪伟 石庆珊

（国药集团贵州血液制品有限公司，贵州黔东南556011）

0 引言

实验室玻璃器皿是药品生产企业实验过程中使用的重要的辅助器皿，是实验室常用且容易破损的一种易耗品。

科学合理地管理玻璃器皿，不仅能为实验操作者提供便利，保证实验的顺利进行，还能降低损耗，节约实验资金。在实验室中，使用的玻璃器皿清洁与否直接影响实验结果的准确性、精确性。如果玻璃器皿管理不善造成污染，往往使得实验结果出现较大的误差，甚至出现相反的实验结果，导致实验失败。

根据2010年版GMP规定：企业应当确定需要进行的确认或验证工作，以证明有关操作的关键要素能够得到有效控制；清洁方法应当经过验证，证实其清洁效果，有效防止污染和交叉污染。

实验室实验用玻璃器皿是实验过程中不可或缺的器皿，有时会直接接触被检验的药品，因此，确定实验用玻璃器皿的清洁效果及清洁后的有效使用期，对于保证实验数据的真实性具有重要意义。

1 仪器与材料

1.1 仪器

总有机碳分析仪，型号ZW-UC1000，温州维科生物实验设备有限公司；电导率仪，型号DDS-11A，上海盛磁仪器有限公司。

1.2 材料

100 mL烧杯、50 mL容量瓶、纯化水，均来自于国药集团贵州血液制品有限公司。

2 玻璃器皿的管理及清洁程序

2.1 玻璃器皿的管理

实验室常用的玻璃器皿有试管、烧杯、锥形瓶、容量瓶、量筒、移液管、分液漏斗、滴定管、培养皿、称量瓶、漏斗、玻璃棒等，新购买的容量瓶、量筒、移液管、滴定管等需校验合格后方能使用。为了更好地管理实验室玻璃器皿，应建立玻璃器皿分类台账，使用计算机进行信息储存，包括种类、数量及规格等。

实验室玻璃器皿破损后，也需进行统计，及时了解库存信息，以免盲目购买，造成库存量过大。

实验室玻璃器皿清洁后，首先按种类不同分类，其次按规格进行分类，放置于器皿柜中，且在器皿柜上贴上标签，标签至少包括种类及规格等信息，并悬挂清洁状态标示卡，这样不仅醒目，还便于管理和使用。

2.2 玻璃器皿的清洁程序

实验使用后的玻璃器皿，置于清洁盆中，先用洗衣粉清洗，再用自来水将洗衣粉泡沫冲掉；将玻璃器皿用“洗液”（铬酸洗液）浸泡24 h后，先用自来水冲掉“洗液”，再用纯化水冲洗，清洁后的玻璃器皿内壁应能被水均匀冲洗，至不挂水珠即可。

3 实验方法

3.1 冲洗水的制备

分别取100 mL烧杯和50 mL容量瓶各12个作为实验室玻璃器皿代表，分别按照上述规定的清洁程序进行清洁。清洗完成后进行编号，并将12个烧杯和容量瓶放置于器皿柜中，当天（即第0天）玻璃器皿中的水蒸发完毕后，将50 mL纯化水分别倒入清洗好的烧杯和容量瓶中，缓慢摇晃1 min，这些纯化水即为冲洗水。

3.2 电导率和TOC测试

3.2.1 电导率测试

取冲洗水25 mL置于烧杯中，调节温度至25℃，用电导率仪进行测定，重复测试2次，取其平均值，以冲洗前的纯化水作为空白对照。

3.2.2 TOC测试

取冲洗水适量（保证仪器检测时有足够冲洗水即可），使用总有机碳测定仪进行测试，重复测试3次，取其平均值，以冲洗前的纯化水作为空白对照。

3.3 冲洗检测周期

每隔5天为一个周期，按从小到大的顺序编号，取第0天清洗的100 mL烧杯2个和50 mL容量瓶2个，制备冲洗水，然后进行电导率和TOC测定。

3.4 有效期确认方法

按冲洗检测周期，监测5个周期，每次冲洗水的电导率和TOC测试结果都必须符合2015年版《中华人民共和国药典》的纯化水质量要求，即TOC≤0.50 mg/L；25℃时，电导率≤5.1μS/cm。若监测5个周期，冲洗水的电导率和TOC测试结果都符合要求，则规定前一个周期的天数为有效期，即若25天冲洗水的电导率和TOC检验合格，则清洁后的有效使用期为20天。

4 实验结果

冲洗水的TOC和电导率检测结果如表1所示。

由表1可知：从第0天开始，5天一个周期，在25天内测试100 mL烧杯和50 mL容量瓶冲洗水的电导率和TOC，其结果均符合2015年版《中华人民共和国药典》的纯化水质量要求。

以天数为横坐标、玻璃器皿的平均值（即每次检测烧杯与容量瓶冲洗水的结果之和除以4）为纵坐标，使用2010版EXCEL软件作图，TOC、电导率趋势分别如图1、图2所示。

从图1可知：在纯化水（未冲洗前）TOC波动不大的前提下，玻璃器皿冲洗水的TOC在第20天有所下降，总体还是呈略有上升趋势，但波动很小，且与上限要求0.50 mg/L相比，数据偏低。从图2可知：25天内玻璃器皿冲洗水与纯化水（未冲洗前）的电导率基本没有差别。综合分析可知，玻璃器皿在按规定的程序清洗后，放置于指定位置的器皿柜中。第0天，玻璃器皿冲洗水的TOC和电导率与纯化水（未冲洗前）几乎没有差别，表明上述玻璃器皿的清洁方法具有良好的清洁效果；将清洁后的玻璃器皿放置于器皿柜中25天，仍具有很好的清洁效果，玻璃器皿冲洗水的TOC和电导率仍然符合2015年版《中华人民共和国药典》的纯化水质量要求。由此可确认QC实验室玻璃器皿清洁后的有效使用期为20天。

表1 冲洗水TO C和电导率检测结果统计表

5 结语

实验室玻璃器皿种类繁多，本文只选取100 mL烧杯和50 mL容量瓶作为代表，对实验室玻璃器皿的有效期验证不是很全面，根据数据分析，实验室玻璃器皿的有效期还可以延长，可根据实验室需求来具体验证有效期天数。本次验证的有效期只适用于实验室的日常实验，对于有特殊要求的，如检测热原和微生物限度所用的取样玻璃器皿，需要进行除热原和灭菌处理后才能使用。这些取样用玻璃器皿，需要用其他方法重新验证清洁后的有效使用期。

图1 TO C趋势图

图2 电导率趋势图

本次验证受环境因素、人员操作等方面的影响，虽然在某阶段产生一些波动，但可以为实验室玻璃器皿清洁效果及清洁后有效期的验证提供参考，对制药企业具有重要意义。