用ICP-OES法测定循环冷却水中钙镁铁锌铜的含量的研究

杨 璠，施宏娟

（昆明冶金研究院，云南 昆明 650031）

有研究表明：加强对循环冷却水中常见离子的检测，可合理调节循环水资源综合利用的主导条件，提高水资源利用率。由此，关于用ICP-OES法测定循环冷却水中钙镁铁锌铜含量的分析，将为社会资源综合利用提供方法借鉴。

1 实验目的

以ICP-OES法，测定循环冷却水中钙镁铁锌铜的含量，并结合实验分析结果，促进社会生产中资源开发技术不断更新。

2 实验材料及步骤

2.1 实验材料

主要以电感耦合等离子发射仪器，作为测定设备。该设备工作参数：射频功率：1150W，雾化气流压力30Psi，辅助气流量0.5L/min，冲洗泵速度120r/min，分析泵速度120r/min，积分时间20s[1]。主要应用到了硝酸（密度：1.42g/ml），钙、镁、铁、锌、铜准备溶液1000mg/L，氩气（纯度为≥99.99%）。

2.2 实验步骤

结合实验操作的具体过程，将本次实验的操作步骤归纳如下：

（1）实样品分解。取循环冷却水500ml，在水中加入硝酸，酸化水样，待水样PH值测定在1d～15之间时，停止水样酸化。静置10min，当水样中悬浮物增多时，用中速定量滤纸，对水样进行过滤，将水溶液存在聚乙烯瓶内14d～15d，备用。

（2）实验溶液配备。将溶液按照100ml为标准，分为五份。分别取等量钙、镁、铁、锌、铜溶液500mg/L，调节溶液浓度，达到1:5的实验标准。

3 实验结果与讨论

3.1 实验溶液分析线结果与讨论

3.1.1 实验溶液分析线结果

本次实验中选取的五种金属溶液中，钙离子、镁离子的谱线信背值较高，且在实验中溶液浓度增加时，检测火焰易发生自吸的现象，导致标准曲线的完全度，在钙离子、镁离子分析部分明显下降。详见表1。

表 1 五种金属溶液分析线测定表

3.1.2 实验溶液分析线讨论

依据结果来说，若实验中钙离子、镁离子含量发生变化，则循环冷却水中活跃性金属含量就会增加。进行实际生产时，若无法将含有高浓度的溶液进行清理，则进行水循环应用时，镁离子、钙离子均会对生产产品造成影响。

3.2 溶液测定精密度结果与讨论

3.2.1 溶液测定精密度结果

第一次进行实验测定时，所有溶液融合后的时间均为3d，测定结果表明：溶液中钙、铁、镁、铜、锌五种溶液中，溶液浓度出现了明显的变化，且变化值相对较大。第二次实验中，溶液融合后静置时间15d，测定结果表明：溶液浓度变化与短期内溶液测定结果差距不大。

表2 循环冷却水精确度测定对比表（单位：mg/L）

3.2.2 溶液测定精密度讨论

从这一数据反馈情况而言，循环冷却水中金属含量与溶液沉淀的时间没有较大的关系。但当循环冷却水中溶液的浓度发生改变时，却存在着一定的差异。

3.3 溶液样本回收率测定结果与讨论

3.3.1 溶液样本回收率结果

研究结果表明：将实验水样，按照1:20的标准进行循环冷凝水补充。当水中含量达到原有溶液含量的5-10倍后，实验水样中钙、镁、铁、锌、铜离子的含量，将逐渐恢复到最原始状态。详细结果见表3。

表3 水样注入冷却水后金属离子含量对比表（单位：mg/L）

3.3.2 溶液样本回收率讨论

本次实验中，分别对水中钙、镁、铁、锌、铜等金属元素的含量检测分析，同时对溶液样本循环应用的回收率进行测定。

4 结论

综上所述，用ICP-OES法，测定循环冷却水中钙镁铁锌铜的含量的研究，是社会生产中水资源综合利用的理论归纳。