吸收池的配套性在分光光度计检定中的作用

2018-12-07杨瑾

商品与质量 2018年47期

杨瑾

哈尔滨市计量检定测试院黑龙江哈尔滨 150036

1 正确的选择比色皿

（1）比色皿根据材质划分主要包括石英比色皿和玻璃比色皿两种，各自相应的透光范围分别是（0.12-4.5）μm和（0.4-4）μm。其中玻璃比色皿的吸收峰要比石英比色皿的数量多。石英比色皿和近红外石英比色皿分别能够对（190-2600）nm波长范围内的不同种类光进行测量。两种材质的比色皿在测量范围上有着显著的差别，在对于紫外光区进行测量时只能采用石英比色皿，如果采用玻璃比色皿则会产生较大的误差。石英比色皿的纯度和测量精度要高于玻璃比色皿，其价格也要高出玻璃比色皿很多，但其使用寿命却相对较短，所以当被测光区间不在紫外光区时，最好采用成本较低的玻璃比色皿进行测量。在硬度上石英比色皿也要高出玻璃比色皿很多，所以玻璃比色皿相比于石英比色皿来说受到磨损的程度更高，石英比色皿的抗震性不如玻璃比色皿，较易破碎。

（2）较为常见的比色皿光程长度通常在0.5cm-10cm之间，要根据被测样品的浓度来选择比色皿的光程长度，如果样品浓度较高，利用较长光程比色皿测得的吸光值也会较高，一般认为吸光度值在（0.1-0.7）Abs时是相对合理的范围，超过了这一范围之外，就会为测量引入较大的误差。结合误差理论，如果被测样品浓度较低时，要采用光程长3cm、5cm、10cm的比色皿。标准比色皿内径规格为（1.0×1.0×3.8）cm，容量为4mL。当待测样品的容量在1000μL以下的状况时，就需要采用用微量比色皿或超微量比色皿测量，这样才能够使得入射光完全照射到样品上，得到更精确的测量数据。

（3）比色皿可以通过高温冷凝和材料粘合两种方式制造。高温冷凝的方法通常是将石英粉或者玻璃粉高温烧制，这种比色皿能够耐弱酸弱碱的腐蚀。利用粘合剂粘合制造的比色皿，由于其耐高温性较差，所以不能将其进行加热，不然会使粘合处由于受到高温断裂，使样品发生渗漏。

（4）比色皿必须配套使用，只使用单独的比色皿进行测量会带来很大的测量误差，在对标准溶液工作曲线和样品进行分析时，要利用相同的一组比色皿来完成。配对使用比色皿能够降低测量误差，但如果比色皿的的清洁程度、老化程度以及磨损情况都会影响到光的射入情况，引起测量误差。所以在使用之前都要对其清洁程度和磨损程度进行检查。在实验当中可以得到，比色皿在不同方向上吸光度基本一致，配对后的比色皿吸光度也基本相同。

2 正确使用比色皿

比色皿通常是用玻璃制成，透光面采用光学玻璃为材质，其余两面则选用磨砂玻璃。在利用比色皿对样品进行测量时，透光面要和比色皿架以及入射光线垂直。同时保证透光面洁净。在向比色皿中注入样品溶液时，液面不得高出比色皿高度的2/3处，如果样品溶液残留到了比色皿的外壁，要利用滤纸吸干，避免往复擦拭。在向比色皿架当中防止比色皿时，要将透光面保证与光路的方向平行。如果待测样品为一组浓度不同的溶液，要按照溶液浓度的由低到高来进行测量，这样可以避免重复使用对测量引入的误差。此外，溶液不可以长期存放在比色皿当中，避免对比色皿表面产生腐蚀，闲置新购买的比色皿，在启用之前要进行先期的处理。

当使用过程当中如果对于比色皿的准确性有质疑时，可以利用常用波长，对一整套比色皿逐一进行对比测量，将其中一个比色皿的透射比调整支95%，其他比色皿的透射比则需要保证在其±0.5%的误差范围内。

3 正确维护比色皿

正确维护比色皿，主要是对其进行充分的冲洗，结合比色皿的自身特征，主要要利用溶液中和的方式来保证比色皿的洁净。对于准确度要求不同的比色皿，其对应的清洗方式和清洗程度也有所不同。常用的比色皿只需利用水流冲刷后在同蒸馏水冲洗，自然干燥后放回到比色皿架当中。这里务必要在比色皿使用完毕后立刻进行清洗，避免样品残留时间过久对比色皿产生腐蚀。对于材质不一致的黑壁微量比色皿，通常利用棉球沾满酒精擦洗。如果选用超声波振动的方式对比色皿进行清洗，则要注意对其振动频率的控制，保持毛玻璃处于下方位置，避免因受振动而产生破损。良好的清洗工作是一项精细的任务，能够有效延长比色皿的使用寿命。

4 正确使用和维护比色架

在现场检定过程中，分光光度计测量的记过重复性和偏差都会出现数值很不理想的状况，通常这都是由于受到比色皿架的位置的影响，透光面和入射光并未处在同一直线。比色皿在比色皿架中放置时，期位置要保持竖直位置。光度计使用时间过久，拉杆同比色皿架之间会有松动，吸收池受到严重腐蚀，造成比色皿架的位置不能处于正确的位置，特别是721、722等手动可见分光光度计。这一现象是在实际测量过程中经常会存在的问题，推拉杆的微小变动都会导致测量结果的准确性降低，因此只有保持吸收池干燥，不生锈，不错位，才能保证比色架准确使用。