阐述气相色谱仪日常维护和常见故障排除
2018-11-16袁正伟罗兰芳彭芳芳徐志刚谢飞朱淑珍
袁正伟 罗兰芳 彭芳芳 徐志刚 谢飞 朱淑珍
摘 要:气相色谱仪以反应灵敏、使用方便、分析快速、样品用量小、分离效率高等优点,被广泛应用于室内环境检测、烟酒食品、科研及事业单位、生物化学、中西药物、石油化工等方面。但它在使用过程中,经常会出现一些意想不到的问题,所以要正确认识仪器,并对其进行日常维护和保养,掌握常见故障的排除方法。本文以安捷伦7890A为例,简要阐述了气相色谱仪使用中的日常维护,常见故障和解决方法。
关键词:气相色谱仪 ;日常维护;常见故障
前言: 气相色谱法是在有机化学中,对易挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。人们经常用气相色谱来测试被指定的化合物的纯度,混合物中的各组分进行分离。有些时候,气相色谱还能对化合物的表征有所帮助。在化学实验中,气相色谱经常用于从混合物中制备纯品。由于气相色谱仪具有灵敏、快速、分离效率高等特点而被各行各业广泛使用。但是对于这种精密仪器来说,如果在使用或者存放中存在不恰当的行为,很可能造成气相色谱仪内部部件的损坏,产生一定的使用故障。这样就会造成分离和实验结果的误差,检查起来尤为困难,一般我们在检查故障元件时都是采用排除法。
一、气相色谱仪的介绍
1、气相色谱仪工作原理
气相色谱仪是用气体作为流动相的色谱分析仪器。安捷伦7890A气相色谱仪工作原理是利用样品中各组分在色谱柱中的流动相和固定相间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配,使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将其按顺序检测出来。
2、氣相色谱仪构成
随着科学技术的发展,气相色谱仪的种类越来越多,但是基本结构都差不多,安捷伦7890A气相色谱仪一般包括五大系统,分别是气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。其中各部分系统又由独立的子系统组成,这些在这些系统的共同作用下可以实现气相色谱仪成分分离和数据处理的功能。
二、气相色谱仪日常维护
1、对环境系统的要求
安捷伦7890A气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,在正常室温条件下均可以使用。我们在使用时一般保障湿度在20%-80%,温度在20℃一30℃之间为宜。
2、对气路系统的维护和保养
安捷伦7890A气路路系统由气源、气体净化器和气路控制系统组成。气路系统要保证内部的洁净和管路的密闭性,这样才能够确保载气在气路系统中不间断的运行,如果内部出现污物或者管路出现漏气现象,那么载气可能达不到要求的气压,造成气体断续。同时为了能够保证管路的干燥和洁净,在净化器中会放入硅胶和分子筛,但是这些物质需要定期更换以确保有效性。最常用的载气是氮气和氢气,有时也用氩气和氦气,载气的纯度也很重要,一般要达到99.9%。还要进行气体检漏,氢气每一个星期检查一次,其它气体每一个月检查一次。
3、对进样系统的维护和保养
安捷伦7890A气相色谱仪有多模式进样口,包括分流/不分流,升温,以及大容量进样器功能。为了准确测定样品,要保持进样口的清洁。为了保证在试验中样品不被污染,我们对进样口、玻璃衬管以及进样垫都要进行及时的清理和更换。另外对于进样系统所使用的注射器在使用前必须用丙酮进行清洗,防止注射器中残留的物质对实验结果造成影响。
4、对分离系统的维护和保养
安捷伦7890A分离系统的主要组成部分是色谱柱,安捷伦7890A色谱柱型号较多,为了防止色谱柱的损坏,要对色谱柱进行维护和清理。新色谱柱不能直接就使用,要在使用前进行老化。老化色谱柱时要先在室温下通十分钟的载气,不能直接接在检测器上。色谱柱的使用寿命与温度息息相关,使用低的温度上限,利于色谱柱的使用,使用完后要等温度降到50度以下再关机。
5、对检测系统的维护
安捷伦7890A检测系统功能齐全,不同的检测器都有特定的用途。要保证整个系统的平稳运行,就要确保监测系统不出现故障。但是一旦检测系统被残留物质附着,可能会引起检测系统的故障,所以在使用中要确保检测系统不被污染物污染,同时在使用之后要确保仪器清洗干净,防止污染物再次污染设备。但清洗时一定要按说明书仔细清洗,不然会对检测器造成破坏。
三、气相色谱仪常见故障排除
1、温控系统的故障与排除
安捷伦7890A气相色谱仪温控系统最常见的问题是不能加热或者不能达到规定的温度值,发现这些问题的时候要重点查看规定的温度值是不是对的;加热电路的保险丝有没有熔断,如果熔断了要马上进行更换;用万用表检查加热电阻丝有没有断路,如果断路了要及时更换电阻丝;另外还要用万用表查看温度传感器有没有出现故障,发现问题要及时更换;最后还要对电源进行检查,发现问题要逐一排查。
2、电路系统的故障与排除
安捷伦7890A气相色谱仪电路系统的故障是容易被发现且易解决,发生的故障可能是没有打开电源的开关,恒温箱没有达到恒温的要求等等,当色谱柱中的基线出现问题时,则很有可能是放大电路出现了问题,排除的方法也简单,一般是更换损坏的元件。
3、气路系统的故障与排除
安捷伦7890A气相色谱仪的气路系统检查是从起始端开始,沿着管调压器路检查,观察是否存在管道堵塞或者泄露的现象。首先检查气源压力有没有问题,再接着查调压器、阀门、压力表、流量计和过滤器的工作是不是正常。在进行故障排除的过程中我们还应该保证设备不会在排障时再次对气路系统造成损害。要在程序升温的最后步骤里应有一个高温清洗的过程,这样可以保证气路系统的安全性。
4、信号系统的故障与排除
安捷伦7890A气相色谱仪常出现的信号系统问题是气相色谱基线波动不稳定、漂移严重。基线问题会使误差增大,测量不准确,甚至可能会使仪器受到损坏,不能再使用。当出现这种问题时,我们首先要检查元器件有没有出现问题,如果在实验前更换了元器件,可能会因为系统不稳定对结果造成影响。其次要检查元器件中有没有设备被污染物污染,一旦出现污染现象,实验结果也会产生误差。最后要检查容易出现老化现象的部件,比如进样垫,一旦出现老化现象,会影响实验样品,最终会对实验结果造成影响。
5、检测系统的故障与排除
安捷伦7890A气相色谱仪在进样后检测信号没有什么变化,而且色谱仪不出峰,输出的一直是直线。当出现这种问题时,我们首先应该考虑样品有没有进入到实验装置中。我们要按照样品进入的顺序进行检查,要观察试验样品有没有顺利进入仪器,如果管路发生了堵塞可能会使样品无法进入。其次要检查管路的密闭性,如果管路漏气也无法推动样品进入,实验将不会产生结果。
结束语
气相色谱仪是工业中常见的设备,因其适用性被广泛应用于各行业,主要用来成分分析。本文以安捷伦7890A气相色谱仪为例,简要讲述了气相色谱仪在日常的工作中常见的故障与排除方法。虽然,气相色谱仪结构较复杂,会出现问题的地方较多。但是,从各个方面逐一排查,深入了解气相色谱仪的各部分,相信大家还是使用的很好。
参考文献:
[1]孙建国,陆建锋,王绍利,王孜一,梅青,曹渊.气相色谱仪日常维护和常见故障排除[J].计量与测试技术,2011,38(04):33+35.
[2]贺连香.气相色谱仪的使用与日常维护技术[J].海峡科技与产业,2018(02):66-68.
[3]王志波,刘纯.使用气相色谱仪检测过程中常见问题解析[J].现代化农业,2017(12):43-44.
[4]陈慧玲.浅析气相色谱仪在食品安全检验中的应用与维护[J].建材与装饰,2018(21):159-160.
[5]唐博,任悦,李垚博,毛森,袁晶.气相色谱仪检定中常见问题的分析与解决[J].上海计量测试,2017,44(01):47-48.