利用亚甲蓝及显微镜相结合的胶凝材料掺杂检测方法

徐敏，吕寅

（武汉路通市政工程质量检测中心，武汉 430010）

1 引言

目前建筑行业正处于环保产业升级的过渡期，市场中也产生了不少乱象，一些不良商家，利用在粉煤灰、矿粉等胶凝材料中掺杂不合格材料的方式试图追求高额利润。以往针对此种方式通常采用化学分析方法或XRD、SEM等高端检测手段，而对于搅拌站等小型混凝土生产单位，面对原材料批次众多，日进货量较大的情况，采用上述方法均需要委托检测，不免耗时过长从而影响生产效率和质量[1]。本文介绍了一种利用亚甲蓝及显微镜相结合的胶凝材料掺杂检测方法，通过对胶凝材料吸附性的测试和微观形貌的判定，以辅助检测手段较好地完成胶凝材料的性能检测。

2 试验方法

针对有过量掺杂不良成分的胶凝材料，在进行常规的粉料流动性能检测时，一般很难检测出不合格的性能指标，但其应用于混凝土中往往会产生强度及耐久性能不良的问题，所以必须采用其他辅助方式对其性能进行判定。

试验对胶凝材料进行亚甲蓝试验和过筛后的显微镜试验，后形成和整理出了相应的合理性能区间和形貌特征，以提供检测数据的性能判定参考。

3 MB亚甲蓝检测试验

3.1 合规胶凝材料的检测结果

该试验参考了JGJ 52-2006中关于“人工砂及混合砂中石粉含量试验（亚甲蓝法）”的相关试验内容。MB值检测的试验原理是向集料与水搅拌制成的悬浊液中不断如入亚甲蓝溶液，每加入一定量的亚甲蓝溶液后，亚甲蓝被细集料中的多孔物质所吸附，用玻璃棒沾取少许悬浊液滴到滤纸上观察是否有游离的亚甲蓝放射出的浅蓝色色晕，判断集料对染料溶液的吸附情况。

图1 阳逻Ⅱ级灰亚甲蓝扩散形貌

3.2 掺杂胶凝材料的检测结果

由于试验时尚未取得掺杂水泥的相关样品，故无法提供相关检测范围数据，下表仅为粉煤灰及矿粉掺杂材料的MB值检测范围情况。

表2 掺杂胶凝材料MB值范围

而针对胶凝材料而言，其中无效的不合格成分如煤矸石粉、石粉等过量掺入后将显著影响粉料的吸附性能。对于相关检测结果高于表格中范围的情况，需检测人员注意严格甄别，同时可进一步采用显微镜观察胶材颗粒形貌。

4 显微镜观测试验

在对于粉料MB值判断存疑的情况下推荐采用显微镜方法进行观察，结合粉料的颗粒形貌特征进一步鉴别真假。

显微镜可大体分为偏光显微镜和反光显微镜两种，偏光显微镜主要用来观察透明的待测物，如细胞、透明矿物晶体等；而反光显微镜主要用来观测和鉴定不透明的非金属及金属矿物。

由于混凝土中的胶凝材料属于不透明的非金属矿物，因此在选择显微镜时就推荐选择在物镜部分带光源的反光显微镜。

4.1 样品处理

对于粉料而言，其颗粒是均匀分布，满布细小的粉体会影响特征判断，故样品均需要筛分后才能观察到特征形貌。通常建议利用负压筛进行筛选，选取28微米和45微米的两个尺寸筛网，将称量好的样品置于45微米筛之上，筛分后取两个筛间的所剩余的样品，即可进行观测。

4.2 样品形貌特征

将经过筛分处理后的粉料样品在显微镜下进行观测，得出以下形貌特征：

由图2可知，合格的水泥材料在显微镜下可观察发现大量的黑灰色玻璃体，同时黑色的煤渣等杂质较少。由于水泥的生产中允许加入少量的混合材，故还可以观察到少量粉煤灰形态的球形体。

图2 合规水泥形貌

图3 合规矿粉形貌

图4 掺杂矿粉形貌

矿粉由水渣急冷后经过粉磨制备，所以合格的矿粉里面杂质较少，主要呈现出图3中透明的玻璃体形貌，故其在二次水化反应下具有较好的后期活性；而对于图4，掺杂了其他材料的矿粉，并未呈现出较多的透明玻璃体形貌，同时还可发现掺入了少量粉煤灰和煤渣，其后期强度和耐久性均不及合规的矿粉。

图5 合规粉煤灰形貌

图6 掺杂粉煤灰形貌

粉煤灰是煤炭燃烧后的副产物，具有潜在的活性，是晶体、玻璃体及少量未燃炭组成的一个复合结构的混合体。混合体中这三者的比例随着煤燃烧所选用的技术及操作手法不同而不同。由图5和图6对比发现，合规的粉煤灰颜色偏白，其中圆球状的玻璃体较多，而掺杂了其他材料的粉煤灰其中可发现，类似石粉的颗粒形态、黑色的煤渣较多，球形玻璃体非常少，故其应用于混凝土中微集料效应和二次水化反应无法发挥，将严重影响混凝土质量。

5 结论

①采用MB亚甲蓝试验，通过粉料的吸附情况来辅助判定粉料中的掺杂情况，有较好的指导意义，对于MB值超标存疑的材料可进一步采取显微观察判定。②在样品筛分处理后进行显微观测，可有效发现是否有过量掺杂不合格材料。③联合采用MB亚甲蓝试验和显微观测手段，可较快完成存疑样品的性能判定，节约试验周期和检测经费，具有良好的应用效果。