有机磷农药残留气相色谱检测仪器的维护保养

缪松涛 刘天龙

摘要 有机磷农药残留常采用气相色谱法检测，但是检测过程中由于未对样品做净化及脱色处理，极易对进样系统、色谱柱、检测器造成污染，还会对样品产生吸附作用。如不加强日常保养工作，则会严重影响正常检测工作，干扰检测结果，从而影响数据的准确性。本文介绍了进样系统（进样口）、分离系统（色谱柱）、检测系统（检测器）的维护保养，以供检测人员参考。

关键词 有机磷农药；残留检测；气相色谱；日常维护

中图分类号 TH843 文献标识码 B 文章编号 1007-5739（2018）14-0143-01

目前，在用气相色谱检测有机磷农药残留工作中，样品前处理没有经过净化及脱色处理，采用气相色谱检测时很容易造成进样系统、色谱柱、检测器的污染，在多次进样后还会出现样品被吸附等现象，导致检测过程中的基线噪声不断增大、出现各种雜质峰、样品组分响应值逐渐降低等，从而干扰了检测结果，影响了检测结果的准确性。因此，在平时工作中及时对仪器进行维护保养尤为重要。

1 进样系统（进样口）

1.1 隔垫

隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫寿命在100次进样左右，不同厂家不同材质的隔垫使用寿命也不同。若发现进样口压力下降，可检查隔垫是否因磨损严重密封性变差而造成漏气，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，平时应做到勤更换。更换隔垫时一般不要拧得过紧，一般以不漏气稍紧一些即可，否则会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降。

1.2 衬管

检测时，样品在衬管中汽化并被带入色谱柱中，主要起到汽化室的作用。衬管有去活和不去活、分流和不分流之分，衬管出现故障可导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。其中，玻璃棉的加入量会影响部分有机磷农药检测结果的响应值和重现性[1-2]。若不加玻璃棉，样品进入汽化室后不容易分散均匀，会严重影响样品的重现性，同时还会污染色谱柱；如果玻璃棉加得过多，在样品没有经过净化、脱色的情况下，遇高温迅速汽化后会有杂质形成积碳，残留在玻璃棉中，从而造成氧化乐果、乙酰甲胺磷、久效磷等农药被吸附，响应值逐渐降低，严重影响检测结果的准确性。因此，玻璃棉要适量添加，建议每进50针左右更换1次衬管。衬管一般用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重的可用棉签轻拭，然后置于烘箱70 ℃烘干后，干燥冷却密封存放即可。

1.3 汽化室

检测有机磷农药的气相色谱汽化室很容易被污染，也要定期进行清洗。若出现基线噪声增大，并出现有规则的锯齿状峰型时，表明汽化室已被污染。汽化室的清洗是把汽化室两头拆卸，取出衬管，用热的甲醇从上端反复冲洗汽化室腔体，再用洗耳球吹干即可。重新开机后基线噪声平稳在50 mV以下即为正常[3]。

2 分离系统（色谱柱）

色谱柱在色谱系统中主要起到分离作用，初次使用前要先进行老化，老化的温度比分析最高温度高20 ℃左右，老化时间为4 h，老化完成后要重新检查密封程度。通常情况下，色谱柱只有在受到严重污染或老化效果不明显时，才可以清洗。冲洗前，将进样口一端色谱柱截去50 cm左右，把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置，将溶剂（甲醇、二氯甲烷或己烷）注入色谱柱后反吹出来，再用氮气吹扫，并进行适当的老化处理。

3 检测系统（检测器）

有机磷检测器采用的是火焰光度检测器（FPD或PFPD）。火焰光度检测器的保养维护主要是清洗喷嘴和滤光片。

3.1 喷嘴的清洗

清洗喷嘴时，先拆下喷嘴，用喷嘴钻孔器或细金属丝清洗喷嘴内部，再用镊子夹住喷嘴，将其置于超声波清洗器中超声5 min，取出后先用热自来水冲洗，然后用少量GC级甲醇彻底淋洗，用压缩空气或氮气吹干，将喷嘴置于洁净的表面，让其风干。注意在清洗过程中不要损坏喷嘴，以免导致灵敏度下降、峰形变差或点火困难[1]。

3.2 滤光片的清洁

滤光片是透过波长的边界，一面为镜面，此镜面安装时要对着火焰，另一面有颜色。磷的滤光片是黄色，525 nm透过。滤光片用一段时间后表面会积有灰尘，从而影响滤光效果，使灵敏度下降。一般滤光片都配有专用的清洗刷子，在清洗时表面不能造成划痕，或用擦镜纸顺着一个方向轻轻擦拭。滤光片和其他窗口部件必须保持洁净以及没有指纹。为了避免二次污染，建议全部过程戴清洁的白手套进行[4]。

通过对气相色谱正确维护保养，既保证了仪器性能稳定，又大大延长了设备使用寿命，同时也确保了检测工作的正常进行，从而为检测提供准确有效的数据。

4 参考文献

[1] 气相色谱仪维护保养经验分享[EB/OL].[2018-02-21].http：//blog.sina.com.cn/s/blog_7f4ee8440100udiw.html.

[2] 郭红山.气相色谱仪的维护与保养[J].分析仪器，2012（6）：113-115.

[3] 李瑞，青青，夏宝丁，等.气相色谱仪常见故障分析及日常维护[J].计量与测试技术，2018，45（2）：92-95.

[4] 于雅琴，吴光红.气相色谱-质谱联用仪的维护及保养[J].分析试验室，2008，27（增刊2）：410-412.