硅藻土改性沥青制备工艺研究

丁永灿

（广西交通职业技术学院，广西 南宁 530023）

0 引言

目前，国内外大多采用有机高分子材料对沥青进行改性[1-3]，但由于这类改性剂成本高、工艺复杂等缺点，使其在道路工程中无法得到广泛的应用，相比之下，无机改性剂则具有成本低，工艺简单等优点在工程实践中应用广泛。硅藻土[4-5]是由硅藻体内原生质分解的遗壳与软泥固聚形成的硅质沉积岩，在我国的储量十分丰富，同时由于硅藻土具有质量轻、比表面积大、化学稳定性好等优点，被众多学者广泛的运用在改性沥青的研究中[6-8]。现有研究成果表明[9-10]：硅藻土改性沥青不仅能够改善沥青材料的性能，同时还能提高沥青混合料的高温稳定性、水稳定性以及抗滑性。

本文通过正交试验，对硅藻土改性沥青的15℃针入度、25℃针入度、30℃针入度、软化点以及10℃延度进行试验研究，得出硅藻土改性沥青的最佳制备工艺。

1 试验

1.1 原材料

基质沥青：东海牌70#基质沥青，性能符合JTG F40—2004《公路沥青路面施工技术规范》要求，见表1。

表1 基质沥青的基本技术性能

硅藻土：四川地区某品牌硅藻土，其技术性能见表2。

表2 硅藻土的技术性能

1.2 主要试验仪器设备

SZR-4沥青针入度仪、LYY-7F沥青延度仪、SYD-2806F沥青软化点仪：沧州路仪试验仪器有限公司生产；ME615-3型高速剪切机：功率11 kW，转速2900 r/min，上海埃东机电设备有限公司生产。

1.3 性能测试方法

针入度、延度、软化点：均按JTGE20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》进行测试。

1.4 正交试验方案设计

为了配制性能优良的硅藻土改性沥青，参照文献[10-11]的研究结果，选用对硅藻土改性沥青影响较大的4因素（硅藻土掺量、硅藻土粒径、剪切时间及剪切温度），每个因素设置3个水平，通过对改性沥青的三大指标进行测试，以此来评价硅藻土对沥青的改性效果，正交试验因素水平见表3。

表3 正交试验因素水平

2 结果与分析

2.1 正交试验结果（见表4）

表4 硅藻土改性沥青正交试验结果

2.2 正交试验极差分析

2.2.1 硅藻土改性沥青针入度

一般情况下，沥青的温度越高，针入度值就越大，因此此次试验选择最常用的3个温度（15、25、30℃）进行针入度试验。针入度极差分析结果见表5。

表5 针入度的极差分析

由表5可见：

（1）对于15℃针入度，影响最大的是硅藻土掺量，其余依次为硅藻土粒径、剪切时间、剪切温度。在15℃时，随着硅藻土的掺入，沥青的针入度逐渐增大，当硅藻土掺量为15%时，沥青的针入度值最大，这可能是因为在温度较低的情况下，硅藻土-沥青形成的交联体结构不稳定，当这种不稳定体越来越多，造成硅藻土-沥青形成的网络结构不稳定，从而导致沥青整体性能变差[12]，因此愈加变软；硅藻土颗粒逐渐变小，导致沥青针入度出现先增后减的变化趋势，当硅藻土颗粒为100目时，沥青针入度值最大；另外，沥青的剪切速率与剪切温度对沥青15℃针入度影响并不是很大，其中剪切速率比剪切温度对沥青15℃针入度影响稍大一些。

（2）对于25℃针入度，影响最大的依然是硅藻土的掺量，其余依次为硅藻土粒径、剪切温度、剪切时间。在25℃时，随着硅藻土的掺入，沥青的针入度逐渐减小，改性沥青在硅藻土掺量在15%时，表现出的稠度最大；加入的硅藻土颗粒越小，沥青的针入度的变化趋势是先减小后有小幅的增大，究其原因，当硅藻土的目数大于或小于某个范围时，硅藻土颗粒在沥青中的溶解速度将受到一定程度上的限制，从而导致硅藻土-沥青有效凝胶体的数量受到影响，最终导致沥青变软；沥青在25℃时的针入度随着剪切时间的延长呈现出先减小后有略微增大的变化趋势，当沥青的剪切时间为30 min时，25℃针入度最大；沥青在25℃时的针入度随着剪切温度的逐渐升高呈现出先增大后减小的变化趋势，当沥青的剪切温度为160℃时，25℃针入度值最大。

（3）对于30℃针入度，影响最大的是剪切时间，其余依次为硅藻土粒径、硅藻土掺量、剪切温度。在30℃时，随着硅藻土的掺入，沥青的针入度变化不太明显，这是因为硅藻土能够提高沥青的粘稠度，但依然存在硅藻土最佳掺量的问题，掺量过大则导致硅藻土在沥青中的发育不均匀，掺量过小则导致沥青中存在较多的自由油分，从而沥青的硬度不高；随着硅藻土粒径的减小，对沥青30℃针入度的变化趋势表现为先增大后减小，当硅藻土粒径为100目时，沥青30℃针入度较大；对沥青30℃针入度影响最大的是剪切时间，当改性沥青的剪切时间为60 min时，其30℃针入度最大，为100.9 mm；随着硅藻土-沥青剪切温度的升高，沥青30℃针入度略有升高，但升高不明显。

2.2.2 硅藻土改性沥青软化点

沥青材料属于一种非晶质，并具有一定流变特性，因此它并没有稳定的液化点或者固化点，高温状态下呈现出流体的特性，因此在道路工程中沥青作为路面材料需要在高温时保持一定的塑性及粘性，一般采用软化点来评价沥青材料的高温性能。软化点极差分析见表6。

表6 软化点的极差分析

由表6可见，对沥青软化点影响最大的是硅藻土掺量，其余依次为剪切时间、硅藻土粒径、剪切温度。随着硅藻土掺量的增加，沥青软化点变化最明显，这是因为硅藻土的加入导致沥青出现溶胀，胶凝成分逐渐增加，因此表现为硅藻土对沥青的高温稳定性有明显的提升作用；当硅藻土粒径为50目时，由于沥青中出现硅藻土-沥青凝胶颗粒较大，从而提升两种材料间整体性，所以使得沥青的软化点较高；当改性沥青的剪切时间为90 min时，沥青的高温稳定性最佳，这说明硅藻土能够和沥青充分的融合，从而有效利用硅藻土提升整体的高温性能；另外，剪切温度对沥青的高温稳定性影响不明显。

2.2.3 硅藻土改性沥青延度

沥青在低温时受到荷载作用，通常会表现为脆性破坏。一般沥青规范标准通常采用沥青的延性这一指标来反映沥青的低温性能。沥青的延性是指当沥青受到外力的拉伸作用时，所能承受塑性变形的能力，通常用延度来衡量。由于沥青材料在稍高的温度条件下，表现为黏弹性拉伸；而在较低的温度下，沥青则出现脆裂破坏，因此试验采用10℃（5 cm/min）来对硅藻土改性沥青性能进行研究，延度极差分析见表7。

由表7可见，对沥青延度而言，影响最大的是硅藻土的粒径，其余依次为硅藻土掺量、剪切温度、剪切时间。随着硅藻土粒径的减小，沥青延度的降低幅度分别为16.7%、35.2%，主要是因为随着硅藻土颗粒的减小，导致硅藻土比表面积增大，吸收沥青中更多的油分，但硅藻土粒径越小，可能导致硅藻土颗粒由于静电作用出现团聚现象，同时硅藻土颗粒越小，施工难度和生产成本则越高[13]。随着硅藻土掺量的增加，沥青的延度明显减小，其中当硅藻土掺量为12%～15%时，沥青的延度降幅较大，达到15.4%。沥青的延度随剪切时间和剪切温度的变化不大，这是因为硅藻土在沥青的中溶解较均匀，同时由于剪切作用使得硅藻土在沥青中更容易分散。

表7 延度的极差分析

2.3 方差分析

由于极差分析方法[14]具有精度较小、缺乏判断数据优劣的定量标准等缺点。因此，在极差分析的基础上进行方差分析，选用参数α＝0.05来求其F分布，结果见表8。

表8 沥青性能的方差分析

由表8中F值计算结果可知：对15℃针入度，影响最大的是硅藻土的掺量，其余依次为硅藻土粒径、剪切时间、剪切温度；对25℃针入度，影响最大的依然是硅藻土的掺量，其余依次为硅藻土粒径、剪切温度、剪切时间；对30℃针入度，影响最大的是剪切时间，其余依次为硅藻土粒径、硅藻土掺量、剪切温度；对沥青软化点，影响最大的是硅藻土的掺量，其余依次为剪切时间、硅藻土粒径、剪切温度；对沥青延度，影响最大的是硅藻土的粒径，其余依次为硅藻土掺量、剪切温度、剪切时间。方差分析结果与极差分析结果一致。

综合上述方差分析由硅藻土改性沥青F值计算结果，建议在制备硅藻土改性沥青时，选择硅藻土掺量为9%、硅藻土粒径为50目、剪切时间为60 min、剪切温度为140℃。

3 结论

（1）硅藻土的掺入对沥青的高温稳定性有所改善。

（2）对15℃针入度，影响最大的是硅藻土的掺量，其余依次为硅藻土粒径、剪切时间、剪切温度；对25℃针入度，影响最大的依然是硅藻土的掺量，其余依次为硅藻土粒径、剪切温度、剪切时间；对30℃针入度，影响最大的是剪切时间，其余依次为硅藻土粒径、硅藻土掺量、剪切温度；对沥青软化点而言，影响最大的是硅藻土的掺量，其余依次为剪切时间、硅藻土粒径、剪切温度；对沥青延度，影响最大的是硅藻土粒径，其余依次为硅藻土掺量、剪切温度、剪切时间。

（3）综合硅藻土改性沥青F值计算结果，建议在制备硅藻土改性沥青时，选择硅藻土掺量为9%、硅藻土粒径为50目、剪切时间为60 min、剪切温度为140℃。