对电感耦合等离子体-质谱仪测定金银花中重金属镉含量的影响因素的研究

史瑶瑶，张 青，陈志恒

(潍坊市食品药品检验检测中心 中药室，山东 潍坊 261105)

金银花，正名为忍冬(学名：Lonicera japonica Thunb)为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属植物干燥花蕾或带初开的花[3]。它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、热毒疮痈、咽喉肿痛等症，均效果显著[4]。近年来，金银花供不应求，价格也大幅上涨，对金银花的质量也提出了更高的要求。本文将采用《中国药典》2015年版重金属检测方法中ICP-MS法检测金银花中重金属镉的含量，以此确定使用ICP-MS检测中药材重金属含量的最佳实验方案[5]。

1 仪器与试药

Agilent 电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)，美国培安公司MARS6微波消解仪，美国赛默飞世尔公司ST16离心机，法国milliporeIntegral3超纯水仪，梅特勒XSE204电子天平，国家有色金属及电子材料分析测试中心镉(Cd)、金(Au)及内标115 In，默克股份两合公司硝酸(65%)。

硝酸为分析级，水为超纯水。

金银花购于山东省潍坊市某药店。

2 方法与结果

2.1 标准品溶液的制备

按照《中国药典》2015年版配制镉(Cd)系列标准溶液[1]。

标准品系列浓度：0ng、0.5ng、2.5ng、5ng、10ng。

2.2 内标溶液的制备

按照《中国药典》2015年版配制115In内标溶液[1]。

2.3 供试品溶液制备中加入不同体积的硝酸

2.3.1 加入8 mL硝酸消解

取供试品于60℃干燥2 h，粉碎成粗粉，精密称定0.5000 g(±5%)，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸8mL。密闭用微波消解仪消解。消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷，将消解液转入50mL量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液(1μg/mL) 200μg，用水稀释至刻度，摇匀，离心，即得[6-7]。

微波消解仪消解程序：爬升时间：30min，保持时间：30min，温度：170℃，功率：1000W。

实验结果见表1，标准曲线见图1。

表1 试验结果

图1 标准曲线图

实验测得金银花中重金属镉(Cd)的含量分别为1.9249 ng/mL和1.9048 ng/mL，平均为1.9148 ng/mL。

2.3.2 加入10 mL硝酸消解

取供试品于60℃干燥2 h，粉碎成粗粉，精密称定 0.5000 g(±5%)，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸10mL……(以下步骤同上2.3.1)。

微波消解仪消解程序：(同2.3.1)

实验结果见表2，标准曲线见图2。

表2 实验结果

图2 标准曲线

实验测得金银花中重金属镉(Cd)的含量分别为1.9512 ng/mL和1.9656 ng/mL，平均为1.9584 ng/mL。

2.4 供试品加入10 mL硝酸，且浸泡过夜后微波消解

取供试品于60℃干燥2h，粉碎成粗粉，精密称定 0.5000g(±5%)，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸10mL，浸泡过夜……(以下步骤同上2.3.1)。

微波消解仪消解程序：(同2.3.1)

实验结果见表3，标准曲线见图3。

表3 实验结果

图3 标准曲线

实验测得金银花中重金属镉(Cd)的含量分别为2.0971 ng/mL和2.0741 ng/mL，平均为2.0856ng/mL。

2.5 供试品加入10 mL硝酸浸泡过夜后微波消解，且改变微波消解升温程序

取供试品于60℃干燥2 h，粉碎成粗粉，精密称定 0.5000g(±5%)，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸10 mL，浸泡过夜……(以下步骤同上2.3.1)。

微波消解仪消解程序：爬升时间：30min，保持时间：25min，温度：190℃，功率：1000W[8]。

实验结果见表4，标准曲线见图4。

表4 实验结果

图4 标准曲线

实验测得金银花中重金属镉(Cd)的含量分别为2.2283 ng/mL和2.2021 ng/mL，平均为2.2152 ng/mL。

3 讨论

经实验，供试品经不同的处理步骤，不同的微波消解程序，所测得的供试品中重金属含量不同。供试品经上述几种处理步骤消解后，溶液颜色分别为深绿色、浅黄色至基近无色，消解的越来越完全。综合上述实验，可获得使用ICP-MS测中药材重金属含量的最佳实验方案为：供试品0.5000g(±5%)放入消解罐中，消解罐中加入10 mL硝酸且浸泡过夜；微波消解程序为爬升时间：30min，保持时间：25min，温度：190℃，功率：1000W。经此处理，可得到最佳实验结果。